GB/T 14352.2-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定： 第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定； 一第5部分：锌量测定； 第6部分：锅量测定； 第7部分：错量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； -第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； -第16部分；晒量测定； 第17部分：辞量测定； 一第18部分：量测定， 本部分为GB/T14352的第2部分。
本部分代替GB/T14352.2-1993（钨矿石、钼矿石化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钼量》。
本部分与GB/T14352.2-1993相比，主要变化如下： 增加了警示、警告内容： 修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：蔡玉曼、张培新， 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14352.21993。
GB/T 14352.2-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分：钼量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和键康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中钼量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中钼量的测定。
测定范围：0.01%~5%的钳。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料用过氧化钠熔融，水浸取，滤液在硫酸介质中以铜盐催化，用硫脲将钼还原至五价状态，与硫氰 酸盐结合成可溶性桔红色硫氰酸钼络合物，在分光光度计上，于波长460nm处测量吸光度，计算钼量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1过氧化钠。
4.2硫酸-硫酸铜溶液： 称取4g硫酸铜（CuSO5HO），加人500mL水，搅拌溶解后，加人500mL硫酸（pl.84g/mL）， 搅匀，冷却，用水稀释至1000mL，摇匀。
4.3柠橡酸钠溶液（300g/1）。
4.4硫脲溶液（90g/1）。
4.5硫氰酸钾溶液（250g/L）. 4.6翔标准溶液[p（Mo）=100.0μg/mL]： 称取0.1500g三氧化钼（99.99%）（预先在500C灼烧过），置于100mL烧杯中，加人5mL氢氧 化钠溶液（200g/L）溶解再加人硫酸溶液（1+1）（警告：不当的稀释易发生危险！
）中和至微酸性，并过 量20mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀. 5仪器 5.1分析天平：三级，感量0.1mg。
5.2分光光度计。
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6试样 6.1按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97pm。
6.2试样应在105℃预干燥2h，含硫矿物的试样在60℃~80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然 后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中钼量按表1称取试料量，精确至0.1mg. 表1试料量 铂量/试料量/试液总体积/分取试液体积 %mL mL 0, 01~~0, 050.510025, 00 >0, 05~ 0,10.510025, 00 >0, 1~10.210025, 00 ~10. 00 >1~50, 110010, 00 ~5, 00 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验所用试剂应取自同一试剂瓶加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1）置于10mL刚玉坩埚中，加入3g过氧化钠（4.1），用玻璃棒搅匀，上面覆盖约 0.5g过氧化钠（4.1），置于预先升温至650C的高湿炉中，在650℃~700℃熔融10min.使坩埚内熔 物呈透明流体时取出冷却。
脱落后，用适量水洗去表Ⅲ，洗出堆竭，盖上表面Ⅲ（如溶液呈绿色应加人数滴无水乙醇使锰的绿色褪 去），移至小电炉上煮沸2min～3min，至无小气泡发生时取下。
以流水冷却，用水洗去表面Ⅲ并移人 100mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀（A液）。
7.4.3A液放置澄清或干过滤，按表1分取溶液，置于100mL容量瓶中（B液）。
（4.3），摇匀，加人15mL硫脲溶液（4.4），摇匀。
放置5min，加人8mL硫氰酸钾溶液（4.5），用水稀释 至刻度，摇匀，放置15min后备测。
注：有关说明见附录A. 7.5校准溶液系列配制 分取 0. 00 mL、0. 20 mL、0.40 mL、0. 60 mL、1. 00 mL、1. 50 mL、2. 00 mL、2. 50 mL、3. 00 mL 钼 标准溶液（4.6）.分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加入18mL硫酸-硫酸铜溶液 （4.2），流水冷却，以下按分析步骤（7.4.4）进行测定。
7.6测定 于分光光度计上，用3cm比色Ⅲ，以校准溶液系列空白溶液作参比，于波长460nm处测量校准溶 液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。
7.7校准曲线绘制 以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的钼量。
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8结果计算 钼量以质量分数（Mo）计，数值以%表示，按式（1）计算： m.V×100 式中： 从校准曲线上查得分取试料溶液中的钼量，单位为微克（pg）； 从校准曲线上查得的空白溶液的钳量，单位为微克（pg）； 试液总体积，单位为毫升（mL）： 试料量，单位为克（g）： 分取试料溶液的体积，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点后二位。
9精密度 方法精密度见表2.
表2精密度% 元素水平范围m重复性限r再现性限R
0, 009~4, 75r0. 028 7m R0, 003 9 +0, 064 1 注：本精密度数据是由6个实验室对7个水平的试样进行试验确定，...
