GB/T 14352.11-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定： 第5部分：锌量测定： 第6部分：锅量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； -第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； --第16部分：晒量测定； 第17部分：磅量测定； 第18部分：镍量测定， 本部分为GB/T14352的第11部分。
本部分代替GB/T14352.11-1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测 定量》 本部分与GB/T14352.111993相比，主要变化如下： 一增加了警示、警告内容； -修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录， 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：江冶、高孝礼。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14352.11-1993
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钨矿石、钼矿石化学分析方法 第11部分：铋量测定
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中秘量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中量的测定。
测定范围：0.02%~1%的。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用面成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料用王水分解在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计上波长223.1nm处， 测量锐的吸光度，计算链量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水， 4. 1盐酸(o 1. 19 g/mL)。
4.2硝酸（p 1. 42 g/mL)。
4.3盐酸（1+9）。
4.4王水（1+1):75mL盐酸（4.1）加25mL硝酸（4.2）与100mL水混合，现用现配。
4.5秘标准溶液： a）锤标准储备溶液[p（Bi）=1.0mg/mL]:称取1.00g金属锐（99.99%），置于100mL烧杯 中.加人20mL硝酸（4.2），加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（4.3）稀释至刻度， 摇匀； b）秘标准溶液[p（Bi）=100.0μg/mL]：吸取50.00mL 标准储备溶液[4.5a）]于500 mL容量 瓶中，用盐酸（4.3）稀释至刻度，摇匀。
5仪器 5.1分析天平：三级，感量0.1mg。
5.2原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
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6试样 6.1按GB/T14505的相关要求，加工试样粒径应小于97pm 6.2试样应在105℃预干燥2h，含硫矿物的试样在60°℃~80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然 后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中量按表1称取试料精确至0.1mg. 表1试料量 舒量/试料量/分取试液体积/
mL 0, 02~0. 10.5原液（50） >0,1~0, 20.2原液（50) >0. 2~0, 50.1原液（50） >0. 5~1, 00.125, 00 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料的分解 7.4.1将试料（7.1）置于150mL烧杯中，加人适量水润湿，加20mL王水（4.4），盖上表面Ⅲ，在低温 电热板上微沸1h~1.5h，控制体积10mL左右，取下冷却。
用盐酸（4.3）吹洗表面Ⅲ，并将溶液移人 50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，放置溶液澄清（A液）。
7.4.2按表1分取试样溶液（7.4.1）于50mL容量瓶中，用盐酸（4.3）稀释至刻度摇匀（B液）。
注：有关说明见附录A 7.5校准溶液系列的配制 分取 0.0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00mL、5. 00 mL、6, 00 mL 锐标准溶液[4. 5b）],分 别置于一组50mL容量瓶中，加人10mL王水（4.4），用盐酸（4.3）稀释至刻度，摇匀。
7.6测定 警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险！
参照附录A表A.1仅器工作条件，测量校准溶液、试料溶液（A液）或（B液）、空白试验溶液和验证 试验溶液的吸光度。
7.7校准曲线的绘制 以量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的锤量。
8结果计算 锐的含量以质量分数u（Bi）计，数值以%表示，按式（1）计算： w(Bi) (m:m）V× 10×100(1 ) mV,
GB/T 14352.11-2010 式中： 从校准曲线上查得分取试料溶液的量，单位为微克（μg）； 从校准曲线上查得空白溶液的量，单位为微克（pg）： 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）： V-分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）。
计算结果表示为：X.×X、0.×X、0.0××。
9精密度 方法精密度见表2。
表2精密度% 元累水平范园m重复性限再现性限R
0, 024~0. 25r= 0. 004 3+0, 074 2 m R0. 003 4+ 0,117 5 m 注：本精密度数据是由4个实验室对5个水平的试样进行试验确定。
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