GB/T 14352.12-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定： 第2部分：钼量测定： 第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定： 一第5部分：锌量测定： 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； -第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； -第16部分：晒量测定； 第17部分：磅量测定； 一第18部分：量测定， 本部分为GB/T14352的第12部分。
子吸收分光光度法测定银量》。
本部分与GB/T14352.12-1993相比，主要变化如下： 一增加了警示、警告内容； 修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录， 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：江冶、高孝礼。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14352.12-1993
GB/T 14352.12-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第12部分：银量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中银量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中银量的测定。
测定范围：0.5μg/g~20 yug/g的银。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用面成为本部分的条款，凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中，以甲基异丁基甲酮萃 取分离后，有机相直接进行火焰原子吸收测量，计算银量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4. 1盐酸(ol. 19 g/mL)。
4.2硝酸（ol. 42 g/mL)。
4.3氢氟酸（pl.13g/mL），警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。
4.4高氯酸（pl.67g/mL），警告：易爆品.小心操作！
4.5甲基异丁基甲酮。
4.6盐酸（1+1)。
4.7盐酸(1+9)。
4.8高氯酸（1+1）. 4.9混合试剂溶液： 称取30g碘化钾、20g抗坏血酸，用盐酸（4.7）溶解后稀释至100mL. 4.10银标准溶液： a）银标准储备溶液Lo（Ag）=100.0gg/mLJ：称取0.1575g硝酸银（优级纯），置于200mL烧杯 中，加入盐酸（4.6）溶解，用盐酸（4.6）移入1000mL容量瓶中，并用此盐酸稀释至刻度，摇匀； 注：硝酸银预先在105C~110C烘干2 b. b）银标准溶液[p（Ag）=10.0μg/mL]：分取20.00mL银标准储备溶液[4.10a）]，置于200mL
GB/T 14352.12-2010 容量瓶中，用盐酸（4.7）稀释至刻度，摇匀； c）银标准溶液[p（Ag）=1.0μg/mL]：分取10.00mL银标准溶液[4.10b)]，置于100mL容量瓶 中，用盐酸（4.7）稀释至刻度，摇匀。
5仅器 5.1分析天平：三级感量0.1mg。
5.2原子吸收分光光度计，附银空心阴极灯。
6试样 6.1按GB/T14505的相关要求加工试样粒径应小于97gm。
6.2试样应在105°C预干燥2h，含硫矿物的试样在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h，然 后置于干燥器中，冷却至室温， 7分析步骤 7.1试料 根据试样中银量按表1称取试料量，精确至0.1mg。
表1试料量 银量/(xg/g)试料量/g 0, 5~21 >2~50,5 0S~<0.2 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 称取试料（7.1)置于100mL塑料烧杯中，用适量水润湿。
加1mL高氯酸（4.4）、15mL盐酸 （4.1），在电热板上加热分解儿分钟。
取下稍冷后，加5mL硝酸（4.2）。
待剧烈作用停止后，加5mL 氢氟酸（4.3），在电热板上加热分解，并蒸发至高氯酸烟冒尽。
趁热加人4mL盐酸（4.6）溶解盐类。
用 蒸馏水移入25mL比色管中，并稀释至20mL，摇匀。
加人2mL混合试剂溶液（4.9）摇匀，再加5mL 甲基异丁基甲酮（4.5）盖塞，振荡1min，静置分层后，备测。
注：有关说明见附录A 7.5校准溶液系列配制 分取 0,00 mL、1. 00 mL、2. 00 mL,4, 00 mL、6,00 mL、8.00 mL、10.00mL 银标准溶液[4.10c)]， 分别置于一组25mL带塞比色管内，用盐酸（4.7）稀至20mL，摇匀。
加人2ml混合试剂溶液（4.9），摇匀.再加5mL甲基异丁基甲酮（4.5），盖塞，振荡100次，静置， 分层后，备测。
7.6测定 警告：应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险！
参照附录A表A.1仪器工作条件，测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液有机相 的吸光度。
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GB/T 14352.12-2010 7.7校准曲线绘制 以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的银量。
8结果计算 银量以质量分数xc（Ag）计，数值以μg/g表示，按式（1)）计算： （Ag） m: 式中： 从校准曲线上查得试料溶液的银量，单位为微克（μg）； 从校准曲线上查得空白溶液的银量，单位为微克（μg）： 试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为××.×、×.××、0.××。
9精密度 方法精密度见表2.
表2精密度单位为微克每克 元素水平范围重复性限再现性限 R 银0, 74~16, 0r=0, 101 0+ 0, 094 0we R0. 342 1+ 0. 154 1mf 注：本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样进行试验确定。
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