GB/T 14353.11-2010
前言
GB/T14353（铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定； 第2部分：铅量测定； 第3部分：锌量测定： -第4部分：镉量测定； 第5部分：镍量测定： 第6部分：钻量测定； 第7部分：砷量测定； 第8部分：饶量测定； 第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； --第12部分：硫量测定； 第13部分：量、钢量和轮量测定； 第14部分：错量测定； 第15部分：晒量测定； -第16部分：硅量测定； 第17部分：轮量测定； 一第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。
本部分为GB/T14353的第11部分。
本部分代替GB/T14353.11-1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法火焰原子吸收分光 光度法测定银量》 本部分与GB/T14353.11-1993相比，主要变化如下： 一增加了警示、警告内容； 修改了试样干燥温度。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。
本部分主要起草人：王龙山、李小寒。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14353. 11-1993。
GB/T 14353.11-2010
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第11部分：银量测定
警示：使用本标准的人员应经过相关专业的技术培训，具有一定的工作经验，本标准并未指出 可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中银量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中银量的测定。
测定范围：10μg/g~500 μg/g的银。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经600℃灼烧后，先用氢氟酸、高氯酸分解、蒸干。
再用王水溶至糊状，氨水浸取，在20%氨 水介质中，使用空气-乙块火焰，于波长324.7nm处用原子吸收分光光度计测量吸光度，计算银量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1高氯酸（p1.67g/mL），警告：易爆品，小心操作！
4.2氢氟酸（p1.13g/mL），警告：氢氟酸有毒，具有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触！
4.3盐酸(o1. 19 g/mL)。
4.4王水（HCI+HNO=3+1)，新鲜配制。
4.5氨水（1+1）。
4.6氨水（2+8）。
4.7银标准溶液配制： a）银标准储备溶液[p（Ag）=200.0μg/ml.]：称取0.1575g硝酸银（优级纯）（在105“C~110°℃ 下干燥2h），置于200mL烧杯中，加人氨水（4.6）溶解完全，并用氨水（4.6）移人500mL棕色 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀； b）银标准溶液[p（Ag）=20.0μg/mL]：移取20.00mL银标准储备溶液[4.7a)]，置于200mL容 量瓶中，用氨水（4.6）稀释至刻度摇匀： c）银标准工作溶液[p（Ag）=5.0μg/mL.]：移取25.00mL银标准溶液[4.7b)],置于100mL容 量瓶中，用氨水（4.6）稀至刻度，摇匀。
GB/T 14353.11-2010
5仪器 5.1原子吸收分光光度计，配银元素空心阴极灯。
5.2分析天平：三级，感量0.1mg- 6试样 6.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97pm。
6.2试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中银量按表1称取试料量，精确至0.1mg- 表1试料量 银量/试料量/ (μg/g) 10~2001. 0 >200 ~4000, 5 00S~000.2 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1)置于30mm×60mm的瓷舟中，铺展成薄层。
放入高温炉内，升温至600C左右， 灼烧1h~2h.取下冷却。
转人100mL聚四氟乙烯塑料烧杯中.滴加适量水润湿样品。
加人5mL~ 10mL氢氟酸（4.2），1mL~2mL高氯酸（4.1），将样品摇散，置于中温电热板上，加热分解，直至高氯 酸白烟冒尽。
取下稍冷加入2mL王水（4.4）.置于低温电热板上蒸至糊状（残余约0.5mL酸液），取 下冷却。
7.4.2用10mL氨水（4.5）分2次~3次浸取酸溶状物样品（7.4.1），转人25mL带塞比色管中，再 分次用适量水洗净塑料烧杯，一同转入比色管内，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。
注：试液中氨水溶液度控制在10%~20%。
7.5校准溶液系列配制 移取0.00mL、0.50mL.、1.00mL、2.00mL银标准工作溶液[4.7c)]或0.00ml、2.50ml、 5.00mL、10.00mL银标准溶液[4.7b）]（视试料中银量而定），分别置于一组25mL带塞比色管内，用 氨水（4.6）稀释至刻度，摇匀。
7.6测定 警告：应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙快火焰，以避免可能引起的爆炸 危险. 使用原子吸收分光光度计，按照仪器工作条件，采用塞曼效应或连续光谱灯进行背景校正。
分别测 量校准系列溶液和试料溶液中银的吸光度值，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定（参考附 录A).
GB/T 14353.11-2010 7.7校准曲线绘制 以银量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上得到相应的银量。
8结果计算 银的含量以质量分数c（Ag）计，数值用pg/g表示，按下式计算： e(Ag)= (mm) 式中： 从校准曲线上得到的试料溶液中的银量，单位为微克（pg）： 从校准曲线上得到的空白试验溶液的银量，单位为微克（gug）； 试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为：X.X.XX.X.XXX。
9精密度 方法精密度见表2.
表2方法精密度单位为微克每克 元累水平范围重复性限再现性限R Ag10, 6~165r0, 562 8+0, 064 8n R 0, 096 7 + 0, 244 9 注：精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。
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