中华人民共和国国家标准
GB/T_14353.13-2014代替GB/T 14353.13-1993
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第13部分：量、铟量、铊量、 钨量和钼量测定
Part 13:Determination of gallium content、indium content、thallium content、 Methods for chemical analysis of copper ores，lead ores and zinc orestungsten content and molybdenum content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：
一第5部分：镍量测定；
一第6部分：钻量测定：
一第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定.
本部分为GB/T14353的第13部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T14353.13一1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法乙酸丁酯萃取分离罗丹明B光度法测定量》.
本部分与GB/T14353.13-1993相比，主要变化如下：
钼量"的分析方法；删除了“乙酸丁酯萃取分离罗丹明B光度法测定量”的分析方法；增加了有关“警告”的内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示：在相关危险试剂（4.2，4.3在“精密度”中，增加了有关精密度的表述（见第9章）； 后给出了警告：增加了第6章“试样”第10章“质量保证与控制”和第11章“特殊情况”；增加了附录B"实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献.
GB/T 14353.131993.
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第13部分：量、钢量、铊量、 钨量和钼量测定
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.
1范围
GB/T14353的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、船矿石和锌矿石中嫁量、钢量、坨量、钨量和钼量.
等离子体质谱法同时测定.
测定范围：0.13μg/g~40μg/g的镶，0.01μg/g~ 100μg/g的钢，0.03μg/g~40μg/g的铊，0.08 μg/g~150 μg/g 的钨和 0 18 μg/g~ 150 μg/g 的错.
方法检出限：嫁0 042μg/g、钢0 004μg/g，0.009μg/g钨0.026μg/g.钼0.061μg/g
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
刻度，摇匀.分取部分溶液，用硝酸（397>稀释.利用电感耦合等离子体作为离子源，将试料溶液中的 试料经硝酸一氢氟酸一高氯酸分解，王水溶解盐类，移至25mL的聚乙烯刻度试管中，用水稀释至待测元素离子化，产生的样品离子经质量分析器和检测器得到质谐.根据元素离子质荷比的计数，采用校准曲线法定量测定试料溶液中的量、钢量、铊量、钨量和钼量.
4试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水.
4.1硝酸(o=1.42 g/mL).4.2氢氟酸（p=1.13g/ml）.警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴防腐手套防止与皮肤接触.4.4盐酸(p= 1.19 g/mL). 4.3高氯酸（p=1.68g/mL）.警告：易爆品使用时小心！4.5王水（盐酸硝酸=31）.
4.6硝酸（397).
4.7标准溶液按下列步骤配制：
a）嫁标准储备液[p（Ga）=200μg/ml]:称取50.0mg金属嫁（>99.99%）于50mL烧杯中，加 10mL盐酸（4.4），儿滴过氧化氢，盖上表面Ⅲ，在控温电热板上（140C土10℃）加热溶解，蒸干.沿杯壁加人2mL硝酸（4.1）溶解嫁盐，蒸干.再重复操作一次.用适量硝酸（4.6）溶解嫁盐，移人250mL容量瓶中用硝酸（4.6）稀释至刻度，摇匀.b）嫁标准工作溶液[o（Ga）=1μg/mL]：吸取标准储备溶液[4.7a）]，通过逐级稀释的方法，用硝酸（4.6）稀释至刻度，摇匀，使最终溶液1mL含1pg.
4.8钢标准溶液按下列步骤配制：
a）钢标准储备溶液[p（In）=100μg/mL]：称取0.0605g三氧化二（光谱纯），加人10mL硫酸（11），在低温电热板上加热溶解，移人500mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀；b）钢标准工作溶液[p（In）=1μg/mL]：吸取钢标准储备溶液[4.8a）]，通过逐级稀释的方法，用硝酸（4.6）稀释至刻度，摇匀，使最终溶液1mL含1pg钢.
4.9钝标准溶液按下列步骤配制：
盖上表面Ⅲ，沿杯壁加人10mL硝酸（4.1），置于控温电热板上加热溶解，加5滴硫酸（11），b）蛇标准工作溶液[p（Tl)=1μg/mL]：吸取钝标准储备溶液[4.9a）]，通过逐级稀释的方法，用 蒸干.用水浸取，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.硝酸（4.6）稀释至刻度，摇匀.使最终溶液1mL含1μg铊.
4.10钨标准溶液按下列步骤配制：
a）钨标准储备溶液[o（W）=200μg/mL]：称取0.1261g三氧化钨（>99.99%）（预先在650°C灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温），置于100mL烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液（200g/L) 溶解，用水移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，立即转人塑料瓶中保存：b）钨标准工作溶液[p（W）=10μg/mL]：吸取25mL钨标准储备溶液[4.10a)）]，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.11钼标准溶液按下列步骤配制：
a）钼标准储备溶液[o（Mo）=100pg/mL]：称取0.1500g预先在650C灼烧1h，置于干燥器中冷却至室温的三氧化钼（>99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，用6ml硫酸（11）中和，冷却后用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀；b）钼标准工作溶液[o（Mo)=10 pg/mL]：移取50.00 mL 钼标准储备溶液[4.11 a)].置于500 ml. 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
4.12氢气[(Ar)=99.99%].
5仪器
5.2分析天平：三级，感量0.1mg. 5.1电感耦合等离子体质谱仪.
6试样
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97gm.6.2试样在60℃~80℃烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1试料
称取0.25g试样，精确至0.1mg.
7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量.
7.3验证试验
随同试料分析同矿种的标准物质.
7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1）置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用儿滴水润湿，加8mL硝酸（4.1）、10mL氢氟酸 （4.2）、2mL高氯酸（4.3）置于210℃~220℃控温电热板上加热溶解，并蒸发至高氯酸白烟胃尽，取下冷却.7.4.2加人8mL王水（4.5），微热5min~10min溶解盐类至溶液清亮，冷却.转人25.0mL有刻度值带塞的聚乙烯试管中，用水稀释至刻度，摇匀.移取试液1mL于10mL有刻度聚乙烯试管中，用硝酸（4.6）稀释至刻度，摇匀，备用.
7.5校准溶液系列配制
校准溶液系列的配制如下
a）嫁、银、铊校准溶液系列：分别吸取0.00mL0.20mL、0.60mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL嫁（4.6）稀释至刻度，摇匀.得到o(Ga、In、T1)=0 ng/mL、2 ng/mL、6 ng/mL、10 mL、20 ng/mL、 标准溶液L4.7b）]、钢标准溶液L4.8b）和铊标准溶液[4.9b）置于100mL容量瓶中，用硝酸50ng/mL的混合校准系列溶液.b）钨、钼校准溶液系列：分别吸取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钨标准溶液[4.10b）]、钼标准溶液[4.11b）].置于100mL容量瓶中，用硝酸（4.6）稀释至刻度，摇匀.得c）若试样中铜、铅的质量分数分别大于5%、4%时，宜在校准溶液系列中加人与试料溶液中铜 p（W Mo）=0 ng/mL、10 ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的混合校准系列溶液.量、铅量相一致铜、铅标准溶液.
7.6测量
液，选用同位素”Co、In、"Bi、"U作为仪器的最佳化调试后，分别进行嫁、钢、钝混合校准溶液系列 参考附录A中给出的仪器参考工作条件及测量模式，用10ng/mL的锂、铍、钻、钢、、铀标准溶和钨、钼混合校准溶液系列的测定.测定时，应同时测定Sn，校正锡对钢的干扰，参见附录A中A.3.4，同时进行空白试验溶液和试料溶液的测定.
7.7内标
7.7.1本部分采用内标校正方法，选[p（Rh）=10ng/mL]为测定的内标元素.内标元素溶液由内标溶液专用泵管，用三通阀连接，把内标元素和样品溶液合并混合后，一并泵入雾化系统进入等离子矩焰中.
