GB/T 14454. 14-2008
前言
GB/T14454《香料通用试验方法》由下列部分组成： 第1部分：香料试样制备； 第2部分：香料香气评定法； 第4部分：香料折光指数的测定： 第5部分：香料旋光度的测定； 第6部分：香料蒸发后残留物含量的评估： 一第7部分：香料冻点的测定： 第11部分：香料含酚量的测定： 第12部分：香料微量氯测定法： 第13部分：香料碳值和璇基化合物含量的测定： 第14部分：香料标准溶液、试液和指示液的制备； 一第15部分：黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。
本部分为GB/T14454的第14部分。
本部分是对GB/T14454.14-1993《香料标准溶液、试液和指示液的制备》的修订，技术内容与 GB/T14454.14-1993-致，编写方法按GB/T1.1-2000. 本部分由中国轻工业联合会提出。
本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。
本部分由上海香料研究所负责起草。
本部分主要起草人：金其璋、徐易、曹怡。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14454. 14-1993。
GB/T 14454. 14-2008
香料标准溶液、试液和指示液的制备
1范围 GB/T14454的本部分规定了香料滴定分析用标准溶液、试液和指示液的配制和标定方法。
本部分适用于制备准确浓度之溶液，也适用于试液及指示液的制备。
2一般规定 2.1GB/T14454的本部分中所用的水，在没有注明其他要求时，应为蒸馏水或纯度相当的水。
2.2本部分中所用试剂的纯度至少为分析纯。
2.3分析天平的砝码、滴定管、容量瓶和移液管等均应定期校正。
2.4标定标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各做四平行。
每人四平行测定结果的极差以 及两人测定结果平均值之差与平均值之比对于0.5mol/L浓度的标准溶液均不得大于0.1%，对于 0.1mol/L浓度的标准溶液均不得大于0.5%（即第四位有效数字之差值不得大于5）. 2.5制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
2.6滴定分析用标准溶液应在常温15C～25C下标定和使用，保存时间一般不得超过三个月。
3标准溶液的配制与标定 3.1氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) =0. 5 mol/ Lc(NaOH) =0. 1 mol/L 3.1.1配制 称取120g氢氧化钠，溶于100mL水中，配成饱和溶液，摇匀，注人聚乙烯塑料桶中，密闭放置至溶 液清亮。
用塑料管虹吸表1规定体积的上层清液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。
表1 (NaOH)/ (mol/1.1氢氧化销饱和溶液/mL 0,526 0,15 3.1.2标定 3.1.2.1测定方法
于表2规定体积的不含二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉 红色，同时做空白试验。
表2 c(NaOH>/(mol/L)基准邻苯二甲酸氢钾/g不含二氧化酸的水/mL 0,5380 0,10, 650 3.1.2.2计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： (NaOH) = (V; V;)X0.204 2
GB/T 14454. 14-2008 式中： c（NaOH）氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： m邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： 0.2042--与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
3.2盐酸标准溶液 c(HCl) =0. 5 mol/L,c(HCl) =0. 1 mol/L, 3.2.1配制 量取表3规定体积的盐酸（相对密度为1.19），注人1000mL水中，摇匀。
表3 c(HCI/(mol/ L)盐酸/ml 0,545 0,19 3.2.2标定 3.2.2.1测定方法 称取表4规定量的于270C～300C灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g，置 于250mL.锥形瓶中.用50mL蒸馏水溶解.加10滴澳甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸 标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空 白试验。
表4 c(HCI/(mol/L)基准无水碳酸钠/g 0,50,8 0,10,2 3.2.2.2计算 盐酸标准溶液浓度按式（2）计算：
（2） 式中： c(HCD)-盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： 一无水碳酸钠的质量，单位为克（g）； V一滴定所用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： V一空白试验所用盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：
3.3硫酸标准溶液 c(1/2H;SO,)=0. 5 mol/L,c(1/2H;SO,) =0. 1 mol/L。
3.3.1配制 量取表5规定体积的硫酸（相对密度为1.84），缓缓注人1000mL水中，冷却后摇匀。
表5 c(1/2H;SO, )/(mol/L)硫酸/ml 0,514 0,13 2
GB/T 14454. 14-2008 3.3.2标定 3.3.2.1测定方法 称取表6规定量的于270C~300C灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g，置 于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解.加10滴澳甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸 标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空 白试验。
表6 c(1/2H;SO, >/(mol/L)基准无水碳酸钠/g 0,50,8 0.10,2 3.3.2.2计算 硫酸标准溶液浓度按式（3）计算：
(3) 式中： c（1/2HSO）-硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； -一无水碳酸钠的质量，单位为克（g）； V-滴定所用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V：一空白试验所用硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 3.4氢氧化钾乙醇标准溶液 c(KOH • C; H;OH)=0. 1 mol/L, 3.4.1配制 称取6g氢氧化钾，溶于1000mL95%乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存 于玻璃瓶中。
3.4.2标定 3.4.2.1测定方法 准确量取25mL0.1mol/L的盐酸标准溶液，加50mL不含二氧化碳的水及2滴酚酰指示液.用 配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色。
3.4.2.2计算 氢氧化钾乙醇标准溶液浓度按式（4）计算： c(KOH C;H;OH) = VX**.* ( 4 )
V 式中： c（KOHCHOH）氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V滴定所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
4试液的制备 4.1精制乙醇（95%） 于每1000mL工业用95%乙醇中加人1g硝酸银（AgNO），溶于5mL水的溶液，充分混合。
另 溶解5g氢氧化钾于25mL温热乙醇中，冷却后，缓缓加于上述溶液中，回流4h，蒸馏后备用。
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