GB/T 14458-2013香花浸膏检验方法.pdf

标准化,标准溶液,试剂,试样,香料,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T14458-2013代替GB/T 14458-1993

香花浸膏检验方法

Method for inspection of flower concrete

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

如下: 本标准代替GB/T14458-1993(香花浸膏检验方法》.与GB/T14458-1993相比,主要变化

一增加了GB/T1454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备”的引用(见第2章,6.1,7.1);

一增加了试验报告的相关内容(见第9章).

本标准由中国轻工业联合会提出.

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口.

本标准起草单位:上海香料研究所、广西产品质量监督检验研究院、天津市产品质量监督检测技术研究院.

本标准主要起草人:徐易、刘培杰、王萍、曹怡、莫佳琳、赵伏生.

本标准于1993年6月首次发布,本次为第一次修订.

香花浸膏检验方法

1范围

本标准规定了检验香花浸膏色泽、香气、熔点、酸值、酯值和净油含量的方法.本标准适用于用香花规格的石油醚浸提香花制成的浸膏的分析.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

GB/T14454.2香料香气评定法

GB/T14454.14香料标准溶液、试液和指示液的制备

3色泽的检定

用内径约4mm、长为60mm的无色玻璃管插入样品瓶中取浸膏约30mm高,在白色背景下观察其色泽.

4香气的评定

按GB/T14454.2的规定.

5熔点的测定

5.1仪器

5.1.1烧杯:250mL.5.1.3毛细管:长约100mm,内径0.9mm~1.1mm、管壁厚0.10mm~0.15mm的中性硬质玻璃 5.1.2温度计:30℃C~80℃.经校正并具有0.1C或0.2℃分刻度.管,两端开口.5.1.4搅拌器:用玻璃棒或不锈钢丝,一端弯曲成环,直径约为40mm,或用磁力搅拌器.

5.2操作步骤

在尽可能低的温度(60℃以下)下,将试样熔化搅匀后,吸人两端开口的毛细管(5.1.3)中,使试样固后,将毛细管紧缚在温度计(5.1.2)上,毛细管存样部分之下端应位于温度计水银球的中部, 在管中高度为10mm,在10C或10C以下放置24h,必要时可置于冰浴中冷却2h以上.待完全凝

将温度计和毛细管浸人盛有传温液的烧杯(5.1.1)中,管底距杯底约20mm~30mm,管中存样部分上端在液面下10mm,放入搅拌器(5.1.4).将传温液加热并不断搅拌,使温度均匀上升,在达到预

度即为熔点.

平行试验结果的允许差为0.3℃.

注:用预经煮沸并冷却到室温的蒸馏水作传温液.

6酸值的测定

6.1试剂

所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或纯度相当的水.制备方法除特别规定外,应按6.1.1中性95%(体积分数)乙醇与甲苯混合溶剂(1:1):取等体积95%(体积分数)乙醇与甲苯混合 GB/T 14454. 14 执行.后中和之.6.1.2氢氧化钠(或氢氧化钾)标准溶液,c(NaOH或KOH)=0.1mol/L,6.1.3酚酞指示液,

6.2仪器

6.2.1锥形瓶:250mL.6.2.2滴定管:25mL~50ml.

6.3操作步骤

称取预经在60C以下熔融的试样1.5g~2.0g(精确至0.0002g)于锥形瓶(6.2.1)中,加50mL乙醇与甲苯混合溶剂(6.1.1).置水浴上温热溶解,取下在室湿冷却,加5~10滴酚酰指示液(6.1.3),用 氢氧化钠(或氢氧化钾)标准溶液(6.1.2)滴定至粉红色呈现并持续30s不褪色即为滴定终点.

6.4计算

按式(1)计算酸值:

式中:

AV酸值:V 滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);56.1一一氢氧化钾的相对分子质量; 氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);试样的质量,单位为克(g).平行试验结果的允许差为0.5.

注:色泽较深的浸膏如白兰浸膏等,滴定终点如不明显,可用酸度计(pH计),滴定至pH为9.0或适当减少称样量.

7酯值的测定

7.1试剂

所用试剂均为分析纯试剂,水为燕馏水或纯度相当的水.制备方法除特别规定外,应按

GB/T 14454.14执行.7.1.1中性95%(体积分数)乙醇与甲苯混合溶剂(1:1):制备同6.1.1.7.1.2氢氧化钾乙醇溶液,c(KOH)=0.5mol/L7.1.3盐酸标准溶液,c(HCI)=0.5mol/L. 7.1.4酚酞指示液.

7.2仪器

7.2.1锥形瓶:250ml.7.2.2滴定管:50ml.7.2.3冷凝管:400mL,直形. 7.2.4移液管:25ml.

7.3操作步骤

称取预经在60℃以下熔化搅匀的试样1.5g~2.0g(精确至0.0002g)于锥形瓶(7.2.1)中,加50mL乙醇与甲苯混合溶剂(7.1.1)溶解之,再用移液管准确地加入25mL氢氧化钾乙醇溶液(7.1.2).接上冷凝管,置于沸水浴上回流1h.取下,冷却至室温.加5~10滴酚酞指示液(7.1.4),用盐酸标准溶液 (7.1.3)滴定至粉红色消失为止,同时不加试样按上述操作步骤进行空白试验.

按式(2)计算酯值:

式中:

EV-酯值;

注:如果皂化后色泽较深,则可用酸度计(pH计)滴定至pH为9.0;或在滴定前加蒸馆水30mL空白试验加水量 相网:

8净油含量的测定

8.1试剂

8.1.1无水乙醇:分析纯.

8.2仪器

8.2.1温度计:0℃~100℃.

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