中华人民共和国国家标准
GB/T 14501.6-2008代替GB/T14501.61994
六氟化铀分析方法 第6部分：铀的测定
Methods for analysis of uranium hexafluoridePart 6:Determination of uranium
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14501《六氟化铺分析方法》预计分为以下6个部分：
第1部分：化学光谱法； 第2部分：分光光度法测定磷：第3部分：化学光谱法测定钨、钼、锯、钛、锆：第4部分：分光光度法测定硅：一第6部分：铀的测定. 第5部分：分光光度法测定钛；本部分为GB/T14501的第6部分.本部分代替GB/T14501.6-1994（六氟化铀中铀的测定》.本部分与GB/T14501.6-1994相比主要变化如下：一修订了电位滴定法的技术内容； 在重量法的技术内容不变的基础上，修改了部分表述：副除了附录“非挥发性杂质的质量转换因子”；本部分的附录A、附录B和附录C为规范性附录.本部分由中国核工业集团公司提出. 本部分由全国核能标准化技术委员会归口.本部分起草单位：中核陕西轴浓缩有限公司.本部分主要起草人：李军良、杨建君、梁光扶、李开明、李明.本部分所代替的标准历次版本发布情况为： -GB/T 14501. 61994.
六氟化铀分析方法 第6部分：铀的测定
1范围
本部分规定了六氯化铺中铀的重量法和电位滴定法两种测定方法的主要操作条件和步骤.本部分适用于六氟化铀中铀的测定，也适用于高纯的袖化合物中铀的精密测定.
2重量法
2.1方法提要
将液化分样取得的六氟化铀试样（8~12）g，用液氨冷冻后，水解，蒸干水解液（氟化铀酰溶液）然后通过高温水解转化为八氧化三袖，由获得的八氧化三铺质量和用电位滴定法测得的质量因子，计算六氟化铺中铺含量.
2.2试剂和仪器
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水.
2.2.1去离子水.2.2.2硝酸溶液，11.2.2.3高温水解炉，3kW马弗炉，内衬2mm厚镍片（200mm×115mm×75mm），并与蒸汽发生器和 冷凝器相连.2.2.4带铂盖的铂舟，100mL.2.2.5铂包头钳2.2.6聚四氟乙烯棒.2.2.7镊子，长200mm，氟塑料包头. 2.2.8红外灯，275W2.2.9分析天平，分度值为0.1mg.2.2.10板手，250mm×30mm.2.2.12台虎钳.75mm. 2.2.11烘箱.
2.3.1.1将铂舟（2.2.4）放入硝酸溶液（2.2.2）中煮沸10min，然后用去离子水（2.2.1）冲洗干净.2.3.1.2将铂舟放人高温水解炉（2.2.3）中.于900C下灼烧20min.2.3.1.3灼烧后的铂舟在干燥器中冷却40min后称量，精确到0.1mg. 2.3.1.45min后再称重，如果相邻两次称量结果相差小于0.2mg.记录第二次结果.否则重复称量，直至相邻两次称量结果差小于0.2mg.取得铂舟的质量m：.
2.3.2试样的水解、蒸干和灼烧
2.3.2.2将装有六氟化铀试样的样品管，放人通风柜内静置，用纱布擦去表面的湿气及附着物，置干燥 2.3.2.1检查六氟化轴试样，若试样呈黄色，则表示试样受潮，不可使用.器中平衡3h以上.
