中华人民共和国国家标准
GB/T 14506.22-2010代替GB/T 14506.221993
硅酸盐岩石化学分析方法 第22部分:钒量测定
Methods for chemicalanalysis ofsilicaterocks-Part 22:Determination ofvanadium content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成:一第2部分:化合水量测定: 第1部分:吸附水量测定:一第3部分:二氧化硅量测定;第4部分:三氧化二铝量测定;-第5部分:总铁量测定;第7部分:氧化镁量测定; -第6部分:氧化钙量测定;第8部分:二氧化钛量测定;第9部分:五氧化二磷量测定;一第10部分:氧化锰量测定;-第12部分:氟量测定; 第11部分:氧化钾和氧化钠量测定:一第13部分:硫量测定;第14部分:氧化亚铁量测定:第15部分:锂量测定; 第16部分:御量测定;第17部分:量测定;第18部分:铜量测定:第20部分:锌量测定: 第19部分:铅量测定:第21部分:镍和钻量测定:第22部分:钒量测定:第23部分:铬量测定;第24部分:辐量测定;第26部分:钻量测定; -第25部分:钼和钨量测定;--第27部分:镍量测定;第28部分:16个主次成分量测定;第29部分:稀土等22个元素量测定;本部分为GB/T14506的第22部分. 一第30部分:44个元素量测定.本部分代替GB/T14506.22-1993《硅酸盐岩石化学分析方法钒的测定》.本部分与GB/T14506.22-1993相比主要变化如下:一增加了警示、警告内容: 增加了规范性引用文件:将称取试料量和分取溶液改为列表表示.本部分由中华人民共和国国土资源部提出.
GB/T 14506.22-2010
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口.本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心.本部分起草单位:国家地质实验测试中心、浙江省地质矿产研究所. 本部分主要起草人:郑存江、张明杰、胡勇平、王苏明.本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 14506. 22-1993.
硅酸盐岩石化学分析方法 第22部分:钒量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钒量的测定方法. 本部分适用于硅酸盐岩石中钒量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中钒量的测定.测定范围:极谱法,10μg/g~800μg/g的钒量.光度法,10μg/g~2000μg/g的钒量.
2规范性引用文件
件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用面成为本部分的条款.凡是注日期的引用文协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分:吸附水量测定
3硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液间接极谱法
3.1原理
钒(V)在微酸性的苯羟乙酸-氯酸钾溶液中,在加热情况下,能使苯羟乙酸分解成苯甲酸,本身被还生成物苯甲酸的扩散电流与钒浓度成正比.在示波极谱仪上,起始电位为一0.70V,半波电位即导数 原而生成的钒(IV)则被氯酸钾又氧化成钒(V).钒不被消耗仅起催化作用.在控制加热时间条件下,波的峰电位约为一0.96V(对饱和甘乘电极).测定苯甲酸的还原电流从而间接测定钒量.
3.2试剂
本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水,
3.2.2无水乙醇. 3.2.1过氧化钠.3.2.3硫酸(11).优级纯.警告-一不当的稀释易发生危险!3.2.4硫酸(19),优级纯.警告-不当的稀释易发生危险!3.2.5苯羟乙酸溶液(19).3.2.6氯酸钾溶液(60g/L).
3.2.7钒标准溶液:
a)钒标准溶液(100.0μg/mL):称取0.1785g预先经120℃烘干并已于干燥器中冷却的高纯五氧化二钒,置于150mL烧杯1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含100.0pg钒; 中加入5ml氢氧化钠溶液(100g/L),溶解后,以硫酸(3.2.3)中和并过量5mL.用水移人b)钒标准溶液(10.0μg/mL):分取50.0mL钒标准溶液[3.2.7a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液