GB/T 14506.27-2010
前言
GB/T14506（硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成： 第1部分：吸附水量测定： 第2部分：化合水量测定： 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 第5部分：总铁量测定； 第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定： 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定： 第12部分：氯量测定； 第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定； 一第15部分：锂量测定； 一第16部分：御量测定； -第17部分：锯量测定； 一第18部分：铜量测定： 第19部分：铅量测定： 第20部分：锌量测定： 第21部分：镍和钻量测定； -第22部分：钒量测定； 第23部分：铬量测定； 第24部分：辐量测定； -第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； --第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 第30部分：44个元素量测定。
本部分为GB/T14506的第27部分。
本部分代替GB/T14506.27-1993《硅酸盐岩石化学分析方法a呋哺二孵光度法测定镍量》。
本部分与GB/T14506.27-1993相比主要变化如下： 增加了规范性引用文件、警示、警告内容： 一将称取试料量和分取溶液改为列表表示。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
GB/T 14506.27-2010 本部分起草单位：国家地质实验测试中心。
本部分主要起草人：王苏明、颜茂弘。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14506. 27-1993。
GB/T 14506.27-2010
硅酸盐岩石化学分析方法 第27部分：镍量测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问 题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镍量的测定方法。
本部分适用于硅酸盐岩石中镍量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中化合水量的测定。
测定范围：10pg/g~2000μg/g的镍量。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟，稀盐酸溶解盐类，吸取适量溶液，在pH9~pH10的氨 性介质中，镍与a映哺二（又名α-联糠）生成橙红色络合物，用苯萃取后呈黄色。
在分光光度计上， 波长440nm处测量吸光度，计算镍量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4. 1盐酸(ol. 19 g/mL)。
4.2盐酸（1+1)。
4.3硝酸（ol.42 g/mL)。
4.4硝酸（1+1）。
4.5氢氟酸（p1.15g/mL）。
警告--氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触. 4.6高氯酸（pl.67g/mL）.警告-易爆品.小心操作！
4.7硫酸（1十9）.警告一-不当的稀释易发生危险！
4.8氨水（1+9）。
4.9盐酸羟胺溶液（40g/L). 4.10酒石酸钾钠溶液（200g/L）。
4.11氢氧化钠溶液（200g/L）。
贮于塑料瓶中。
4.12苯. 4.13硫代硫酸钠溶液（200g/L）：称取20g硫代硫酸钠溶解于经煮沸赶净二氧化碳的100mL冷 水中，
GB/T 14506.27-2010 4.14a-呋哺二肪乙醇溶液（1g/L)。
4.15镍标准溶液： a）镍标准溶液（100.0μg/mL）： 称取0.1000g金属镍（99.99%以上），置于150mL烧杯中，加10ml硝酸（4.4），加热溶解， 蒸干，加3ml盐酸（4.1）重复蒸干两次，加10mL盐酸（4.2），加热溶解盐类，冷却至室温.移 人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含100.0μg镍； b）镍标准溶液（4.0pg/mL）： 分取20.0mL镍标准溶液[4.15a）].置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1 mL含4.0μg镍； c）镍标准溶液（1.0μg/mL）： 分取50.0mL镍标准溶液[4.15b）].置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1 mL含1.0μg镍。
4.16酚酰（2g/L）和百里酚酸（1g/L）混合溶液；0.2g酚酸和0.1g百里酚酞溶解于90mL乙醇中加 水至100mL. 5仪器 5.1分光光度计，全差示分光光度计。
5.2天平：三级感量0.1mg- 6试样 6.1试样粒径应小于74pm 6.2试样应在105C预干燥2h~4h，置于干燥器中，冷却至室温。
6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。
最 终以干态计算结果。
7分析步骤 7.1测定数量 同一试料，一般应进行双份测定，或按一定比例进行双份测定。
7.2试料量 根据镍含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。
表1试料量与分取试料溶液 含量范围试料量分取试料溶液分取滤液A (μg/g)(g)(mL)(mL) 1 0000.15,005,00 注：滤液A为GB/T 14506,3中（3.5.5,4）或（4.5.5.4）分离二氧化硅后的涉液。
7.3空白试验 随同试料进行两份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.4验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。
GB/T 14506.27-2010 7.5测定 7.5.1试料的分解 将试料（7.2）置于50mL塑料堆埚中，加儿滴水润湿，加人1.5ml高氯酸（4.6）、3mL盐酸（4.1）、 加3mL盐酸（4.1）继续加热至白烟冒尽，取下稍冷，加5mL盐酸（4.2）.温热溶解盐类，移入50mL或 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
放置澄清。
7.5.2定容 根据镍的含量（7.2），分取10.0mL或5.00mL溶液（7.5.1），置于25mL比色管中，用水稀释至 约10 mL 7.6校准溶液系列的配制 取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL3. 00mL、4. 00mL、5.00mL镍标准溶液[4. 15b）]或 [4.15c）].置于一系列25mL比色管中，用水稀释至约10mL。
以下按（7.7）分析步骤进行。
7.7测定 加2mL酒石酸钾钠溶液（4.10）、1mL盐酸羟胺溶液（4.9）、2滴酚配-百里酚酰混合指示剂 （4.16），滴加氢氧化钠溶液（4.11）至呈紫红色，再加4滴硫酸（4.7），加1m1.硫代硫酸钠溶液（4.13），
加2mLα呋哺二显色剂（4.14），摇匀，加5.00m1苯（4.12），剧烈振荡1min，静止分层后，吸取有机 相，在分光光度计上或全差示分光光度计（微电流1=1），以试剂空白为参比，用1cm比色Ⅲ，在波长 440nm 处测量其吸光度。
注：铁、铝、钛、钢、锰等干扰测定。
可加酒石酸钾钠、盐酸羟胺和硫代硫酸钠掩蔽剂消除其影响。
7.8校准曲线绘制 以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
从校准曲线上查出相应的镍量。
8结果计算 8.1计算结果以质量分数（Ni）计，数值以pg/g表示，按式（1)计算镍量： (Ni) =(mm）V.(1) mV 式中： m-从校准曲线上查得试料溶液的镍量，单位为微克（μg）； m。
"-从校准曲线上查得试料空自溶液的镍量，单位为微克（μg）： V-分取试料溶液体积，单位为毫升（mL）； V试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； m-试料量，单位为克（g）。
8.2分析结果以x.xμg/g、xx.xμg/gxxxμg/g表示。
9精密度 硅酸盐岩石中镍量测定结果的精密度见表2。
表2精密度单位为微克每克 成分水平范围m重复性限再现性限R Ni10. 0~140r=1. 180 +0, 158m R1. 235+0, 308m 注：本精密度数据是由7个实验室对9个水平的试料进行实验确定的。
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