中华人民共和国国家标准
工业用乙二醇试验方法 第2部分：纯度和杂质的测定 气相色谱法
Test method of ethylene glycol for industrial usePart 2:Determination of purity and impurities-Gas chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14571《工业用乙二醇试验方法》已经或计划发布以下几部分：
第1部分：酸度的测定滴定法；一第2部分：纯度和杂质的测定气相色谱法；第4部分：紫外透过率的测定紫外分光光度法； 第3部分：总醛含量的测定分光光度法；第5部分：氯离子的测定.
本部分为GB/T14571的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
法》
本部分与GB/T14571.2-1993相比，主要变化如下：
本部分由中国石油化工集团公司提出.
第2部分：纯度和杂质的测定 工业用乙二醇试验方法 气相色谱法
警示一一本部分并不是旨在说明与其使用有关的安全问题.使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定.
1范围
GB/T14571的本部分规定了测定工业用乙二醇中纯度及杂质气相色谱法的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度、质量保证和控制、试验报告.
本部分适用于测定纯度不低于98.0%（质量分数）的工业用乙二醇样品.其中，1，2-丙二醇和三乙二醇的检测限为0.0020%（质量分数），1，3-二氧杂烷-2-甲醇、二乙二醇、1 2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
在规定的条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪.乙二醇与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量组分的峰面积，根据校正面积归一化法计算乙二醇纯度及各杂质的含量.
4试剂或材料
警示--4.1~4.4气体为高压压缩气体或带压力的极易燃气体，4.5标准试剂中大多为易燃或有毒的液体，使用时注意安全.
4.1载气
氨气或氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化.
4.2燃烧气
氢气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化.
4.3助燃气
空气，无油，经硅胶及5A分子筛干燥和净化.
4.4辅助气
氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化.
4.5试剂
4.5.1高纯度乙二醇：用于配制校准溶液的基液.将纯度不低于99.90%（质量分数）的乙二醇进行蒸 镭提纯，收集中间30%的馏分备用.该馏分按本部分规定条件分析，不应检出本部分所涉及的杂质；否则，在进行校正因子测定和计算时应扣除本底.
4.5.21，2-丙二醇、1，2-丁二醇、1，4-丁二醇、1.2-已二醇、二乙二醇、三乙二醇、碳酸乙烯酯、1 3-二氧杂烷-2-甲醇：用于配制校准溶液的杂质组分.各试剂纯度应不低于99.0%（质量分数），否则配制标样时按各试剂实际纯度计算.
5仪器设备
至少大于噪声的两倍，动态线性范围满足定量要求.
5.2色谱柱：推荐的色谱柱及典型操作条件参见表1，也可使用能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件.
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
色谐柱固定相 6%-氰丙基苯基-94%-二甲基聚硅氧烷柱长/m 30 60液膜厚度/um 内径/mm 0 32 1.8 0 25 1.4载气及流量/（mL/min） 0.7(N;) 1 0(N)初温/C 80 0初温保持时间/min 5 5柱温 控制 升温速率/(C/min) 15 10终温/C 230 230终温保持时间/min 5 15汽化室温度/C 300检测器温度/C 50 1 300分流比 进样量/μ 0 6~0 8
5.5记录装置：电子积分仪或色谱工作站.
6样品
按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定取样.
7试验步骤
7.1仪器准备
按照仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱.调节仪器至表1推荐的操作条件或能达到等同分离效果的其他适宜条件.待仪器稳定后即可开始测定.
7.2校准溶液的配制
用称量法配制含有高纯度乙二醇（4.5.1）和待测杂质（4.5.2）的校准溶液.各组分应准确称量至0.0001g，计算标样中各杂质组分的配制浓度（u），精确至0.0001%（质量分数）.所配制的杂质浓度应与待测试样中的相近.
注：若测定乙烯氧化/环氧乙烷水合工艺的乙二醇，校准溶液中可不配人1.2-丙二醇、1.2-丁二醇、1，4-丁二醇、1，2-己二醇、碳酸乙烯酯等杂质.
7.3校正因子的测定
在表1推荐的色谱条件下，取适量校准溶液（7.2）注人色谱仪，重复测定3次.典型的色谱图见图1.测量色谱峰面积，1，2-丙二醇与乙二醇若未达到基线分离，1，2-丙二醇的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理.
图1标样典型色谱图
