中华人民共和国国家标准
GB/T14669-93
空气质量 量氨的测定 离子选择电极法
Air quality-Determination of ammonia-Ion selective electrode method
国家环境保护局 国家技朵监督局 发布
中华人民共和国国家标准
空气质量氨的测定 离子选择电极法
GB/T 14669-93
Air quality-Determination of ammonia- Ion selective electrode method
1主题内容和适用范围
本标准规定了测定工业废气中氨的氨气敏电极法.
本标准适用于测定空气和工业废气中的氨.
低检测浓度为0.014mg/m².
按Nernst公式，氨浓度每变化十倍，电极电位变化约60mV.
2原理
氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极.此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开，并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜，当测定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时，借加入强碱， 使铵盐转化为氨，由扩散作用通过透气膜（水和其他离子均不能通过透气膜），使氯化铵电质液膜层内NHNHH的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH鞍璃电极测得其变化.在恒定的离子强度下，测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系.由此，可从测得的电位值确定样品中氨的含量.
3试剂
除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水按3.1叙述方法制备的水.
3.1水：无氨，可用下述方法之一制备.
3.1.1蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（p=1.84g/mL），在全璃装置中进行重燕，弃去50ml.初馏液，于具塞磨口的敦璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存.
3.1.2离子交换法
将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的鞍璃瓶中.
3.2电极内充液：c（NH CI）=0.1mol/L.
3.3碱性缓冲液：含有c（NaOH）=5mol/L氢氧化钠和c（EDTA-2Na）=0.5mol/L乙二胺四乙酸二 钠盐的混合溶液，贮于聚乙烯瓶中.
3.4吸收液：c（HSO.)=0.05mol/L硫酸溶液.
3.5氨标准储备液：1.00mg氨.称取3.141g经100C干燥2h的氯化铵（NH.Ci）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，据匀.
3.6氨标准使用液：用氨标准贮备液（3.5）逐级稀释配制.
4仪器
常规实验室设备及：
4.1氨敏感膜电极.4.2pH/毫伏计：精确到0.2mV.4.3磁力搅拌器：带有用聚四氟乙烯包覆的搅拌棒.4.4大气采样器.
5采样
量取10.00mL吸收液于U型多孔玻板吸收管中，调节采样器上的流量计的流量至1.0L/min（用标准流量计校正），采样60min.
6分析步骤
6.1仅器和电极的准备
按测定仅器及电极使用说明书进行仪器调试和电极组装.
6.2校准曲线的绘制
极后加入1.0mL碱性缓冲液（3.3），在搅摔下，读取稳定的电位值E（在1min内变化不超过1mV时， 吸取10.0ml.浓度分别为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的氨标准溶液于25mL小烧杯中.浸人电即可读数），在半对数坐标纸上绘制E-logC的校准曲线.
6.3测定
瓶，最后以吸收液（3.4）定容至10mL.将容量瓶中吸收液放入25mL小烧杯中，以下步骤与校准曲线绘 采样后，将吸收管中的吸收液倒入10mL容量瓶中，再以少量吸收液（3.4）清洗吸收管，加入容量制（6.2）相同，由测得的电位值在校准曲线上查得气样吸收液中氨含量（mg/L），然后计算出大气中氨的浓度（mg/m²）.
7结果的表示
7.1计算方法
大气中氨的浓度C，以mg/m²表示，可由下式给出：
式中：a吸收液中氨含量，mg/l；
V.一换算成标准状况下的采样体积，L.
7.2精密度和准确度
经五个实验室分析含20.0mg/L氨的统-分发的样品，重复性标准偏差0.259mg/L，变异系数1.30%：再现性标准差0.273mg/L，变异系数1.37%；加标回收率97.6%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出.本标准由上海市环境保护科学研究所负责起草.本标准主要起草人张志强.本标准由中国环境监测总站负责解释.
