中华人民共和国国家标准
GB/T14670-93
Airquality-Determinationofstyrene-Gaschromatography
家堡哲局 发布
中华人民共和国国家标准
空气质量苯乙烯的测定 气相色谱法
CB/T 14670-93
Air quality-Determination ofstyrene-Gas chromatography
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定空气中苯乙烯的气相色谱法.
本标准适用于工业废气及空气中气态苯乙烯的测定.
采样体积为21时，最低检出浓度为0.0027mg/m².
在选定的色谱条件下，样品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯、异丙苯及丙苯等有机化合物均不干扰苯乙烯的测定.
2原理
用活性炭采样管富集吸附苯乙烯，以二硫化碳萃取、解吸后用带氢火焰离子化检测器气相色谱仪测定.
3试剂和材料
3.1载气和辅助气体
3.1.1氮气：纯度99.9%.用装5A分子筛净化管净化.3.1.2氯气：纯度99.9%.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 3.1.3助气：空气.3.2.1苯乙烯（CHCH=CH）：纯度>99%.3.2.2二硫化碳（CS）：分析纯（有毒），经色谱鉴定无干扰峰.如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸，收集46C的缩分.3.2.4活性炭采样管（见图1）：采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg.A段为主 3.2.3丙酮（CHCOCH）：分析纯.要吸附段，B段是指示段.如果B段活性炭所收集的蒸气量达到A段的25%以上，则应调整流量或采样时间，重新采样，
图1活性炭采样管1-活性炭：2-玻聘棉
4仪器
4.1仅器种类：配备有氢火焰离子化检测器的气相色谐仪.
4.3检测器：氢火焰离子化检测器.
4.4色谱柱：
4.4.2色谱柱类型为填充柱.
4.4.3-1名称：101白色硅烷化载体.
4.4.3-2粒度：60~80目.
根据载体的重量称取一定量的固定液，准确至10mg，溶解于丙酮中，待完全溶解后，倒入载体，使载体刚好浸没在溶液中，然后在通风柜内用红外灯加热，轻轻摇动容器，使溶剂全部挥发.
4.4.5色谱柱的制备
4.4.5.1色谱柱的填充方法将色谱柱接检测器的一端用硅烷化玻聘棉塞紧接真空泵，柱的另一端 通过软管接一漏斗，开动真空泵后将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内，边装边用电动按摩器轻轻振动色谱柱，使固定相在色谐桂内填充均匀、紧密，装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端.为防止真空泵吸人异物，在色谱柱和泵之间连接缓冲瓶.
4.4.5.2色谱柱的老化将填充好的色谱柱在100C通入低流速氮气老化24h（老化时色谱柱应和检测器断开，以免污染检测器）.
4.4.6柱效能和分离度
在给定条件下，色谱柱的分离效能大于1.0.
4.5采样和试样预处理使用的仅器
4.5.1烟气采样仪或采样抽气泵.
4.5.2磨口具塞玻璃试管：5ml.
4.5.3容量瓶：10ml.
4.5.5微量注射器：10pl4.5.6镊子：尖头.4.5.7聚四氟乙烯管：直径45~6mm
5样品
5.1样品性质：气体样品，蒸气状态的苯乙烯不太稳定，易聚合.
5.2气样采集和贮存方法
5.2.1气样采集
采样系统由采样管、捕集装置（活性炭采样管）、流量测量装置和抽气泵等组成，敲开活性炭采样管的两端，并将它连接到采样气路中（A段为气体入口），以0.2~0.6L/min的流量采气5~10min（大气采样时间1~2h）.记录好采样地点、时间、流量、温度、气压.
5.2-2样品的保存
采集好的样品，即用胶幅将活性炭采样管的两端密封，并尽快分析.样品在室温下保存期为一日.
5.3试样的预处理
将采样管中的活性炭A段和B段取出.分别敢入磨口具塞试管中，每个试管各加入1.00mL二硫化碳，轻轻振摇，在室温下解吸1h后即可进行色谱测定.
5.4空白试验
用未经采样的活性炭采样管代替样品，操作与5.3相同.
5.5加标回收率
敲开活性炭采样管的两头封端，B端接采样泵，用微量注射器吸取一定量的浓标准液，并将注射器的针头直接插入A段上方的玻璃棉中，缓缓地加入气路中，直至完全加入为止，其余操作与5.3相同.
6操作步骤
6.1仅器的调整
6-1.1气化室温度：150℃.6-1.2柱温：低湿，80C.6.1.3检测器温度：150C.6.1.5氢气流量：40~60mL/min. 6-1.4载气流量：恒压，30~60mL/min.6.1.6空气流量：400~450mL/min.6.1.7记录仪纸速：5mm/min.61.8衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仅衰减， 6.2校准6.2.1定量方法：外标法.6.2.2标准样品：6.2.2.1使用次数使用标准样品进行周期性校准.校准周期长短需视仪器的稳定性，一般测定三个6-2.2.2标准样品的制备： 试样后校准一次.a.贮备溶液称取苯乙烯100mg.准确至0.2mg，以二硫化碳为溶剂，在容量瓶中定量至10mL.在2~5C可保存二日.b.中间溶液用移液管量取上述贮备溶液1.00mL，以二硫化碳为溶剂，在容量瓶中定容至10mL.在2~5C可保存二日. c.标准工作溶液根据检测器的灵敏度及线性要求，用二硫化碳稀释中间溶液（6.2.2.2b），配制
几种浓度的标准工作溶液，在2~5C可保存二日.
6.2-2.3气相色谱法中使用标准样品的条件
.标准样品进样体积与试料进样体积相同，标准样品的响应值应接近试料的响应值.
处于稳定状态. b.调节仅器的重复条件：一个样品连续注射进样两次，其峰高相对偏差不大于5%，即认为仪器
c.标准样品与试料尽可能同时进行分析.
6.3试验
6.3.1进样
6.3.1.1进样方式：注射器进样.
6.3.1.2进样量：~次进样量为2~5pL.
6.31.3操作：用微量注射器（4.5.5）抽吸试料，并排空弃之，如此反复数次，用以冲洗微量注射器.然后再抽取试料，排出气泡后使注射器中的试料体积准确至2pL或5uL，迅速将注射器中样品注进色谱仪中，并立即将注射器拔出.
6.4色谱图的考察
6.4.1标准色谱图（见图2）.
图2苯乙烯标准色谱图1-二硫化嵌：2-苯乙烯
6.4.2定性分析：采用保留时间定性.
6.4.3定量分析
6.4.3.1色谐峰的测量
以峰的起点和终点的连线作为峰底，从峰高的极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间，此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高.
6.4.3-2计算
a.排故浓度按式（1）计算：
式中：C--气样中苯乙烯浓度，mg/标m²；
C--标准溶液中苯乙烯量，ng：
h--扣除空白后的样品峰高，mm；
h-标准溶液峰高.mm；
