中华人民共和国国家标准
GB/T14849.2-2007 代替GB/T14849.2-1993
工业硅化学分析方法 第2部分:铝含量的测定 铬天青-S分光光度法
Methods for chemical analysis of silicon metalPart 2:Determination of aluminum content- Chrome azurol S spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为四部分:
一第1部分:铁含量的测定1,10-二氮杂非分光光度法 第2部分:铝含量的测定铬天青-S分光光度法一第3部分:钙含量的测定第4部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量
本部分为GB/T14849的第2部分.
本部分代替GB/T14849.2-1993(工业硅化学分析方法络天青-S分光光度法测定铝量3.与GB/T14849.2-1993相比,主要变化如下:
一增加了“重复性”和”质量保证与控制”条款.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由抚顺铝业有限公司负责起草.
本部分主要起草人:徐铁玲、计春雷、杨字宏、原建昌.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 14849. 2-1993.
第2部分:铝含量的测定 工业硅化学分析方法 铬天青-S分光光度法
1范围
本部分规定了工业硅中铝含量的测定方法.本部分适用于工业硅中铝含量的测定.测定范围(质量分数):0.02%~0.30%.
2方法提要
试料用氢氟酸和硝酸分解,硫酸冒烟驱除硅、氟等,残渣用盐酸溶解.用抗坏血酸掩蔽铁的干扰,在pH5.5~6.1的六次甲基四胺介质中,铝与铬天青-S生成紫红色络合物.于分光光度计波长545nm处测量其吸光度.
3试剂
3.1氢氟酸(p1.14g/mL).3.2硝酸(11).3.3硫酸(11).3.4盐酸(11). 3.5抗坏血酸溶液(10g/L).用时现配.3.6六次甲基四胺溶液(300g/L).3.7铬天青-S乙醇溶液(0.3g/L)称取0.30g铬天青-S置于烧杯中,加水和无水乙醇各25mL,溶解3.8铝标准贮存溶液:称取0.2500g金属铝置于聚乙稀杯中,加人约20mL水、3.0g氢氧化钠待反 后加人475mL水,用无水乙醇稀释至1000mL,混匀.应缓慢后,于水浴上加热至溶解完全.用盐酸(3.4)缓慢中和至出现沉淀并加人过量的20mL盐酸(3.4),加热至溶液澄清,冷却.移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含250μg铝.3.9铝标准溶液:移取10.00mL铝标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中,加人4.0mL盐酸(3.4)
用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含5pg铝.
4仪器
分光光度计.
5试样
试样应全部通过0.149mm的标准筛,并用磁铁吸去铁粉.
6分析步骤
6.1试料称取1g试样(5).精确至0.0001g.
6.2测定次数