中华人民共和国国家标准
GB/T14849.4-2014 代替GB/T14849.42008
工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of silicon metalInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method Part 4:Determination of impurity contents
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为9个部分：
第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂非分光光度法； 第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法；一第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法；一第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第6部分：碳含量的测定红外吸收法： -第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；-第7部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法；一第8部分：铜含量的测定PADAP分光光度法：一第9部分：钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法.
本部分为GB/T14849的第4部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
法测定元素含量》.与GB/T14849.4-2008相比，主要技术变化如下：
增加了铜、铬、钒、镁、钻、磷、钾、钠、铅、锌、硼的检测；
增加了两种溶样方式；
补充了重复性限、再现性限实验数据.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司郑州研究院、昆明冶研新材料股份有限公司.
本部分参加起草单位：云南出人境检验检疫局技术中心、通标标准技术服务有限公司、浙江合盛硅业有限公司、云南永昌硅业股份有限公司.
本部分主要起草人：刘维理、王劲榕、李跃平、赵德平、杨毅、赵建为、王云舟、王宏磊、聂长虹、刘英波、卢国洪、吴豫强、张云晖、谭少姬、程志武、周杰.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 14849.4-2008.
第4部分：杂质元素含量的测定 工业硅化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钻、磷、钾、钠、铅、锌、硼含量的测定方法.
本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钻、磷、钾、钠、铅、锌、硼量的测定.各元素测定范围见表1.
表1测定范围
测定元素 质量分数/% 测定元累 质量分数/%铁 0 020~1 00 镁 0 001 0~0 500 020~1.00 钻 0 000 5~0 20钙 0 010~1 00 磷 0 001 0~~0 10 锰 0 005 0~0 50 钾 0 001 0~0 50 0 005 0~0 50 销 0 001 0~0 500 005 0~0 50 铅 0 003 0~0.100 001 0~0 50 锌 0S′0~0 100°0络 钒 0 001 0~0 50 0 000 5 ~0 20 0 000 5~0 20
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
仪，在选定的最佳测定条件下，测量试样中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钻、磷、钾、钠、铅、锌、硼 试料用氢氟酸、硝酸溶解，高氯酸胃烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解.利用电感耦合等离子体光诺含量.
4试剂
5仪器
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水.4.1高氯酸（p=1.67g/mL)，优级纯.4.2氢氟酸（p=1.14g/mL），优级纯.4.3硝酸（11），优级纯.4.4盐酸（11），优级纯. 4.5盐酸（12），优级纯.4.6硫酸（14），优级纯.4.7硫酸（595），优级纯.4.8氢氧化钠，优级纯.4.9氢氧化钠溶液（400g/L）. 4.10金属铁（Fe≥99.99%）.4.11金属铝（AI≥99.99%）.4.12碳酸钙（基准试剂或优级纯）.4.13金属锰（Mn≥99.99%）.4.14金属钛（Ti≥99.99%）.4.15金属镍（Ni≥99.99%）. 4.16金属铜（Cu99.99%）.4.17 重铬酸钾（基准试剂或优级纯）.4.18 五氧化二钒（VO≥99.99%）.4.19 9金属镁（Mg≥99.99%）.4.20金属钻（Co≥99.99%）. 4.21磷酸二氢钾（基准试剂）.4.22氯化钾（光谱纯）.4.23氯化钠（光谱纯）.4.24金属铅（Pb≥99.99%）.4.26硼酸（优级纯）. 4.25金属锌（Zn≥99.99%）.4.27标准贮存溶液：各分析元素标准贮存溶液的配制参见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（落液）.4.28标准溶液A：将标准贮存溶液（4.5）稀释为100pg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时4.29标准溶液B：将标准贮存溶液（4.6）稀释为10μg/mL，并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀 稀释）.释).
电感耦合等离子体发射光谱仪.光源：等离子体光源，使用功率750W~1750W仪器的工作条件参见附录B.
6试样
试样应能通过0.149mm标准筛.
7分析步骤
7.1试料
量精确至0.000 1 g- 根据分析试液的制备方法（7.4），分析不同元素的称取试料量及定容体积应符合表2的规定，称料
表2称料量、定容体积
分析元素 称料量/g 定容体积/ml.Al、Ca Fe 、Mn Ti Ni Cr Mg 、Zn 、K Na 0 25 100 Cu、Co、P、Ph、V 0 50 50B 0 30 50
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4分析试液的制备
7.4.1Fe、AI、Ca、Mn、Ti、Ni、Cr、Mg、Co、P、K Na、Pb、Zn 含量的测定
按表2称取的试料（7.1）于100mL铂Ⅲ或250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，分次加人5mL~10mL氢氟酸（4.2）.待反应停止后，滴加硝酸（4.3）至试样完全溶解，加人1mL~3mL高氯酸（4.1），继续加热使试料溶解完全，待高氯酸白烟管尽，取下冷却.加人5mL~10mL盐酸（4.4），用少许水洗皿壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移人表2相应体积的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
注：在测定低含量的易污染元索时，使用高纯酸和石英亚油蒸馏水，使用清洁的分析器Ⅲ.涉及K、Na的测定，容量瓶为 PFA 材质（宜选择带证书的 BLAUBRAND 体积计量设备）.
7.4.2Cu、V含量的测定
按表2称取的试料（7.1）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加人5mL~10mL氢氟酸（4.2)，滴加硝酸（4.3）至试样完全溶解，加入5mL盐酸（4.4），继续加热使试样溶解完全，并蒸发至0.5mL，取下冷却.再加人5mL盐酸（4.4）加热蒸发至0.5mL，取下.用少许水洗杯壁，加入5mL盐酸（4.4），加热使残渣完全溶解，冷却至室温，用水移人表2相应体积的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，
7.4.3B含量的测定
按表2称取的试料（7.1）于100ml铂ⅢL中，用少许水润湿，加人5mL~10mL氢氟酸（4.2），缓慢
