中华人民共和国国家标准
GB/T 14849.9-2015
工业硅化学分析方法 第9部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
Methods for chemical analysis of silicon metalPart 9:Determination of titanium contentDiantipyryl methane spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14849工业硅化学分析方法》分为11个部分：
第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法； 第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂非分光光度法；第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯腾1分光光度法；第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第6部分：碳含量的测定红外吸收法： 第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；一第7部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法：一第8部分：铜含量的测定原子吸收光谱法；一第9部分：钛含量的测定二安答哦啉甲烷分光光度法；一第11部分：六价铬含量的测定二苯碳酰二耕分光光度法. 第10部分：汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：
本部分为GB/T14849的第9部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由中国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：昆明治金研究院.
本部分参加起草单位：云南永昌硅业股份有限公司、云南省出人境检验检疫局、中国铝业股份有限公司郑州研究院、昆明治研新材料股份有限公司、浙江合盛硅业有限公司、通州标准技术服务有限公司.
本部分主要起草人：赵德平、刘英波、王云舟、杨毅、刘光榕、石磊、刘维理、安中庆、周娅、聂长虹、匡祝香、赵建为、金波、胡智、滕亚君、张洁、程堆强、张云晖、唐飞、汤珊.
工业硅化学分析方法 第9部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
安全警示：
本实验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如激到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.
1范围
GB/T14849的本部分规定了工业硅中钛含量的测定方法.本部分适用于工业硅中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0010%~0.30%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
坏血酸溶液使铁（Ⅲ）还原为铁（Ⅱ），加人二安替哦啉甲烷与钛形成黄色络合物，于波长388nm处测量 试样用氢氟酸、硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟除去硅、氯等，加浓硫酸旨烟：于盐酸介质中，加抗其吸光度.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定.
4.1硫酸铵.4.2硝酸（o=1.42g/mL)，4.4氢氟酸（p=1.15 g/mL). 4.3高氯酸（p=1.67 g/mL).4.5盐酸(p=1.19 g/mL).4.6硫酸（11）.4.7硝酸（11）.4.9抗坏血酸溶液（50g/L).用时现配. 4.8盐酸（11).4.10二安答哦啉甲烷溶液（25g/L），用35%盐酸溶液配制（必要时可低温加热溶解）.如因室温过低
GB/T 14849.9-2015
而有结晶析出，可将试剂瓶置于温水中加热使结晶溶解.
4.11钛标准贮存溶液：称取0.1669g预先在105“C烘至恒量并保存于干燥器中的二氧化钛（基准试剂）于250mL烧杯中，加人硫酸铵5g，硫酸（4.6）30mL盖上表面Ⅲ，于电炉上加热溶解.待二氧化钛溶液1mL含100μg钛. 完全溶解后取下冷至室温，用水吹洗表面Ⅲ及杯壁，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀.此
4.12钛标准溶液：移取25.00mL钛标准贮存溶液（4.11）置于100mL容量瓶中，加人4mL硫酸（4.6)，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含25μg钛，
5仪器
紫外可见分光光度计.
6试样
试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁除铁.
7分析步骤
7.1试料
按表1中规定的质量称取试样，精确至0.0001g.
表1试样量
钛质量分数/% 试样量/g020°0~0 100°0 0 50>0 020~0 050 0 20>0 050~0 10 >0 10~0 30 0 100 20
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿，加人10mL氢氟酸（4.4），室温下溶解3min，加人10mL硝酸（4.7），盖上烧杯盖，置于电炉板上加热分解样品，必要时补加适量氢氟酸（4.4）和硝酸（4.7），直至样品完全溶解，冲洗烧杯盖及杯壁，加人5mL高氯酸（4.3），继续加热至冒高氯 酸烟，蒸至约1mL，取下；加人10mL硫酸（4.6），继续加热至胃硫酸烟，蒸至约1mL，取下，加约10mL水，加热使盐类溶解，冷至室温.
钛质量分数>0.10%~0.30%时，转移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.移取10.00mL
试液置于50mL容量瓶中，用水稀释至约20mL.
7.4.2于试液（7.4.1）中加入10mL盐酸（4.8），用水稀至约30mL，加入抗坏血酸溶液5mL，摇匀，放 置5min.加入二安替耽啉甲烷溶液10mL.用水稀至刻度，混匀.放置30min.
7.4.3将部分试液（7.4.2）移人1cm比色m中，以随同试料的空白溶液（7.3）为参比，于波长388nm处测量其吸光度.从工作曲线上查得钛量.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0.00mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4 00ml钛标准溶液（4.12）分别置于一组50mL容量瓶中.以下按7.4.2进行.
7.5.2将部分溶液（7.5.1）移人1cm比色Ⅲ中，以试剂空白溶液为参比，于波长388nm处测量其吸光度.以钛量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
钛的含量按式（1）计算，以钛质量分数wn计，数值以%表示，按GB/T8170的规定来表示和判定.
式中：
m自工作曲线上查得的钛量，单位为微克（μg）；-稀释倍数； m.-试料的质量，单位为克（g).计算结果保留两位有效数字.
9精密度
9.1重复性
的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果内插法求得.
表2重复性
质量分数/% r/%0 017 0 025 0 002 0 0 003 00 087 0 007 0
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得.
