HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3454-2013代HG/T3454-1999
化学试剂 硫脲
Chemical reagent-Thiourea
中华人民共和国工业和信息化部发布
前 言
本标准代替HG/T3454-1999（化学试剂硫脉》.与HG/T34541999相比主要变化如下； 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规用起草，澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”（见本版的第4章，1999年版的第4章）；本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 增加了灵敏度试验、硫酸盐和重金属三项规格及测定方法（见本版的第4章、5.4、5.9.5.11）.本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口，本标准主要起草人：赵玉峰、司玉荣. 本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司.本标准所代替标准的历次版本发布情况：HGB HG/T HG/T
化学试剂硫脲
示性式：HNCSNH
相对分子质量：76.12（根器2011年国际相对原子质量）
1范围
本标准规定了化学试剂硫脉的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志.本标准适用于化学试剂硫际的检验.
2规范性引用文件
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GB/T601化学试制 GB/T602化学试剂 标准滴定溶液的制备 杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB/T9735-2008化学试剂重金属测定通用方法GB/T97412008化学试剂均烧残渣测定通用方法 GB/T9738化学试剂水不溶物测定通用方法GB15346化学试剂包装及标志HG/T3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色结品，溶于水和乙醇.
4规格
硫脉的规格见表1.
表1硫的规格
含量（HNCSNH）w/% 名 称 分析纯 ≥99. 0 化学纯 ≥98. 0灵敏度试验 合格 合格水不溶物/% 澄清度试验/号 0.002 <0.01干强失重/% 约烧残清（以碗酸盐计）u/% 0.005 <0.5 0.02酸量（50））w/% 催氰益（以SCN-I）/% 0.005 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.01重金属（以Pb计）/ <0.001 <0.002 HG/T 3454-2013 5试验 5.1安金提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施. 5.2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以"%"表示的均为质量分数. 5.3含量 称取0.5g样品，精确至0.0001g.置于500mL容量瓶中，签于水，稀释至刻度，取20.00mL，注人碘量中，加50.00ml碘标准滴定溶液[c匀，于暗处放置10min，加100mL水及10mL盐酸溶液（20%）.摇匀.用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NagSO）=0.1mol/L]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（10g/L）.继续滴定至溶液蓝色消失. 取20mL水、阿时做空白试验， 硫骤的质量分数w，按式（1）计算： 式中： 殖代硫酸钠标塞滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;M-殖酥摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol）M （HNCSNH） 9.515 V-空白试验消耗硫代疏酸销标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V：-硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： m-样品质量的数值，单位为克（g）. 5.4灵敏度试验 黄色. 称取0.5g样品.溶于10mL水中.加10mL堡（Bi）标准溶液（0.01mg/mL）.指匀.溶液应量 5.5澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准. 分析纯：3号：化学纯：5号. 5.6水不溶物 称取50g样品，溶于500mL水中，在水浴上保温1b后，按GB/T9738的规定测定. 5.7干燥失重 称取1.5g样品.精确至0.0001g.置于已在105℃2℃干操至恒重的称量瓶中，于105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重， 干燥失重的质量分数w，按式（2）计算： : 式中： M 干燥前样品质量的数值，单位为克（g）： m干燥后样品质量的数值，单位为克（g）. 5.8灼烧残渣 HIG/T 称取20g样品，按GB/T9741-2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算. 5.9硫酸盐 GB/T9728的规定测定，溶液所垦浊度不得大于标准比浊溶液. 称取2g样品，器于水，稀释至100mL，取20mL.加0.5mL盐酸器液（20%）酸化后，按 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO）标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品熔液同时、同样处理. 分析纯：0.02mg；化学纯：0.04mg. 5.10硫鼠酸盐 5.10.1不含硫氯酸盐的硫暴的制备 （无水乙醇）洗涤，再用50mL乙醇（无水乙醇）洗涤两次，将结品溶于100mL水中，按上述方法处理. 称取100g样品，加300mL水，加热溶解、过滤，迅速冷年，结品，用破璃滤城过德，用100mL乙醇将第二次结品溶于50mL水中，按上述方法处理即得 5.10.2测定方法 称取0.5g样品，溶于20mL水，加0.2mL盐酸溶液（20%）及0.1ml.十二水合硫酸铁（Ⅲ）铵溶液（100g/L），摇匀.略液所呈红色不得深于标准比色溶液. 与样品同时、同样处理， 标雅比色溶液的备是取0.5g不含硫氰酸盐的硫脉及含下列数量的硫氰酸盐（SCN-）标准溶液， 分析纯：0.025mg：化学纯：0.050mg. 5.11重金属 0.1mL），用水稀释至25ml，按GB/T9735-2008中5.2的规定测定.溶液所呈暗色不得深于标准比 称取5g样品，溶于水，稀释至50mL.取20mL，用乙酸溶液（30%）调节溶液的pH值至4（约色溶液. 体积样是溶液同时、同样处理. 标准比色溶液的制备是取10mL样品溶液及含下列数量的铅（Pb）标准溶液，稀释至20ml与同 分析纯：0.01mg：化学纯：0.02mg. 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收. 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类.内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5.NB-7 NB-8.NB-10.NB-11、NB-13、NB-15 隔离材料：GC-2、GC-3 GC-4.外包装形式：WB-1.WB-2、WB-3.
