GB/T 15072.1-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法）（部分）的整合修订，分为 19个部分： 一GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位滴定法；
定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； 一GB/T15072.4一2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛 房重量法： GB/T15072.5-2008贵金属合金化学分析方法金、肥合金中银量的测定碘化钾电位滴 定法： GB/T15072.6-2008贵金属合金化学分析方法铂、肥合金中量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： EDTA络合返滴定法； GB/T15072.92008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和润量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16一2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.1-2008 一GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第1部分。
本部分代替GB/T15072.1-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、钯合金中金量的测定3。
本部分与GB/T15072.1-1994相比，主要有如下变动： 标准名称由GB/T15072.1-1994《贵金属及其合金化学分析方法金、钯合金中金量的测 定》变更为《贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法》。
一将金、钯合金中金量的测定方法由库仑法改为电位滴定法。
一将方法的适用范围由原15个合金牌号扩展到含有同类组成元素的22个合金系列，具体为：原 牌号 AuNi9, 0 、AuNiCu7. 5-1. 5 、AuNiCr5. 0-1. 0 、AuNiCr5, 0-2. O、AuNilIn9, 0-8, 0 、AuCu- NiZn22. 0-2, 5-1. 0 、AuCuNiZnMn18, 0-1. 8-0, 7-0. 2、AuNiFeZr5, 0-1. 5-0. 3 、AuNiFeZr9, 0- 2. 0-0. 3、 AuAgCu20. 0-3, 0 ,AuAgCu35. 0-5. 0, AuAgCuGd35, 0-5. 0-0. 5 , AuAgCuMnGd35. 5-3. 0- 2.5-0.5、AuAgPt25.0-6.0、PdAgCuAuPtZn30.0-14.0-10.0-10,0-1.0修订为合金系列 AuAg、AuAgPt, AuAgCu, AuAgCuMnGd, AuCu, AuCuPtAgZn, AuNi, AuNiln, AuNiCu、 AuNiCr ,AuNiGd, AuNiFeZr, AuFeCr , AuBe, AuGeNi, Aulr , AuSn, PtAu, PtRhAu, PdAu, PdAgCuAuPtZn.SnPbAuSb等其他含有上述元素的合金。
将金量的测定范围（质量分数）由5%~95%扩展到3%~99.5%。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：朱利亚、金娅秋、安中庆、管有祥、甘建壮。
本部分主要验证人：杨毅、杨谅孚、张灏字。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T 15072. 11994。
GB/T 15072.1-2008
贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法
1范围 本部分规定了金、铂、钯合金中金量的测定方法。
本部分适用于 AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuMnGd,AuCu、AuCuPtAgZn、AuNi,AuNiln、 AuNiCu、AuNiCr、AuNiGd、AuNiFeZr、AuFeCr、AuBe、AuGeNi、Aulr、AuSn,PtAu、 PtRhAu、 PdAu PdAgCuAuPtZn、SnPbAuSb等其他含有上述元素的合金中金量的测定。
测定范围（质量分数）： "%66-% 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 金合金、钯合金等试料用盐酸与硝酸的混合酸分解：铂合金、含佬、瓷的金合金试料用盐酸、过氧化 氢密闭分解。
佬、铱、锡及高量的铂、肥用氯化亚铜还原金与之分离。
在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁 标准滴定溶液滴定Au（Ⅲ）至Au（0），电位法指示终点以测定金的质量分数。
4试剂和材料 除非另有说明，本部分试剂和材料均应符合YS/T371的规定。
4.1盐酸（ol.19 g/mL). 4.2硝酸（ol.42 g/mL)。
4.3硫酸(ol.84 g/mL)。
4.4磷酸（o1.70 g/mL)。
4.5过氧化氢（质量分数30%）。
4.6高锰酸钾溶液（20g/L）. 4.7硫酸溶液（4+96) 4.8盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸（4.1）与1单位体积的硝酸（4.2）相混合。
用时现配。
4.9盐酸与硝酸混合酸：30单位体积的盐酸（4.1）与1单位体积的硝酸（4.2）相混合。
用时现配。
4.10硫酸与磷酸混合酸：量取200mL硫酸（4.3）于瓷蒸发Ⅲ中.加热至冒白浓烟，搅拌下滴加高锰酸 钾溶液（4.6）至红色不褪，取下，冷却。
加人等体积磷酸（4.4），混匀。
转人500mL玻璃瓶中。
4.11盐酸溶液（1+9）。
4.12氧化钠溶液（250g/L)。
GB/T 15072.1-2008 4.13氯化亚铜溶液：称取3.0g氯化亚铜，置于50mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.1)，转人100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度。
混匀。
用时现配。
4.14金标准溶液：称取0.2500g金属金（质量分数不小于99.99%），置于400mL烧杯中，加人 10mL盐酸与硝酸混合酸（4.8），盖上表面Ⅲ，水浴加热至完全溶解，取下。
用少量水冲洗表面Ⅲ及烧 杯壁，加入4.0mL氯化钠溶液（4.12)，水浴蒸至湿盐状，取下。
加人5mL盐酸（4.1），用少量水冲洗烧 杯壁，水浴蒸至湿盐状。
反复4~5次，取下。
加50mL盐酸（4.1），转入250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg金。
4.15硫酸亚铁标准滴定溶液 4.15.1配制：称取10.5g硫酸亚铁（FeS07H:（）固体，溶于盛有5000m1硫酸溶液（4.7）的玻璃 瓶中，混匀，放置一周后标定。
4.15.2标定：标定与试料的测定平行进行。
移取10.00mL~20.00mL金标准溶液于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液（4.12），水浴蒸 至湿盐状，取下.加5mL硫酸与磷酸混合酸（4.10），加水至约40mL.按GB/T9725的操作，于溶液 中插人铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液（4.15）滴定至 近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。
平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.02mL，取其平均值。
按式（1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度： cV...................................（） 196.966 V 式中： （硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c-移取金标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V移取金标准溶液的体积.单位为毫升（mL）； V-标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 196.966一金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
5仪器与设备 5.1电位计（或具有电位测定功能的酸度计），最小电位检出精确度不大于1mV。
5.2磁力搅拌器。
5.3指示电极：铂电极。
5.4参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。
5.5微量滴定管：最小刻度0.0050ml. 5.6烘箱。
5.7聚四氟乙烯溶样罐：容积30ml. 6试样 合金样品轧成厚度约0.3mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，用水洗净，干燥后混匀。
7分析步额 7.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。
2
GB/T 15072.1-2008 表1 金的质量分数/%试料质量/g >3, 00 ~5, 000.20 >5, 00~10, 000,15 >10, 0~20, 000.10 >20, 0~50, 000,25 >50, 00~99. 500, 20 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验 随同试料做空白试验。
7.3测定 7.3.1试料的分解 7.3.1.1将金银、金银铂、金银铜、金银钢锰、金铜铂银锌合金试料置于400mL烧杯中，加人30mL 盐酸与硝酸混合酸（4.9），盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全，取下，冷却。
用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
7.3.1.2将钯金、钯银铜金铂锌、锡铅金娣合金试料置于100mL烧杯中，加入10mL~30mL盐酸与 硝酸混合酸（4.9），盖上表面皿，低温加热至溶解完全。
取下，冷却。
用水冲洗表面皿及烧杯壁。
7.3.1.3将金钢、金镍、金镍钢、金镍铜、金镍铬、金镍、金镍铁锆、金储镍、金铁铬、金镀、金锡合金试 料置于400mL烧杯中，加人10mL盐酸与硝酸混合酸（4.8），盖上表面Ⅲ，低湿加热至溶解完全。
取 下，冷却。
用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。
将金锡试液转入一定体积的容量瓶中（使金的质量浓度为 1mg/mL~2mg/mL)，用水稀释至刻度.混匀。
7.3.1.4将金铱、铂金、铂姥金合金试料置于聚四氟乙烯溶样罐中，加人15mL盐酸（4.1）、5mL过氧 化氢（4.5），于烘箱中150C士5C溶解6h~8h，冷至室温，取出。
将金铱试液转人一定体积的容量瓶 中（使金的质量浓度为1mg/mL~2mg/mL），用水稀释至刻度，混勾.将铂金、铂键金试液转人 100mL烧杯中。
7.3.2试液的处理 7.3.2.1于试液（7.3.1.1、7.3.1.3...
