中华人民共和国国家标准
GB/T 15076.12-2008
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of phosphorus content in tantalum
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15076《钮锯化学分析方法》分为16个部分：
GB/T15076.1银锯化学分析方法锯中钼量的测定GB/T15076.2钮锯化学分析方法钮中锟量的测定GB/T15076.3银化学分析方法铜量的测定GB/T15076.4钼锯化学分析方法铁量的测定一GB/T15076.6银锯化学分析方法钮中硅量的测定一GB/T15076.7银化学分析方法锯中磷量的测定GB/T15076.8钼锯化学分析方法碳量和硫量的测定GB/T15076.11钮锯化学分析方法锯中砷、锑、铅、锡和秘量的测定 GB/T15076.10钮锯化学分析方法锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定GB/T15076.12钮锯化学分析方法钮中磷量的测定GB/T15076.14钮化学分析方法氧量的测定-GB/T15076.15钮锯化学分析方法氢量的测定 GB/T15076.16钮锯化学分析方法钠量和钾量的测定
本部分为第12部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口. 本部分由宁夏东方钮业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分由西北稀有金属材料研究院和从化钮锯冶炼厂参加起草.本部分主要起草人：张卫杰、杨丽明、张良玉、张吉元、梁永泰.本部分主要验证人：杨玉琼、黄双.本部分首次发布.
钮锯化学分析方法 钽中磷量的测定
1范围
本部分规定了钮中磷含量的测定方法.本部分适用于钮中磷含量的测定.测定范围：0.0010%~0.020%.
2方法原理
试样用硝酸和氢氟酸溶解，用高锰酸钾将磷氧化成正五价，在1mol/L硝酸介质中，加入钼酸铵溶液生成磷钼黄，经乙酸乙酯萃取与主体分离，用氯化亚锡将其还原为磷钼兰，于分光光度计波长620nm处测量吸光度.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水.
3.1硝酸（pl.42g/mL），优级纯.3.2硝酸溶液（114）.3.3氢氟酸（p1.14 g/mL)，MOS级. 3.4盐酸（pl.18g/mL)，优级纯.3.5乙酸乙酯.3.6高锰酸钾溶液（40g/L).优级纯.3.7亚硝酸钠溶液（50g/L）.3.8钼酸铵溶液（100g/L)，高纯3.9氯化亚锡溶液（20g/L）：称取2.38g氧化亚锡（SnCl2HO）.用34mL盐酸（3.4）加热溶解，以3.10磷标准贮存溶液：称取0.4394g预先在105C烘1h并置于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾 水稀释至100mL.摇匀.（基准试剂）置于200mL烧杯中，加50mL水溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含200μg 磷.3.11磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液（3.10）于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含10μg磷.
4仪器
分光光度计.
5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g.
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
