中华人民共和国国家标准
GB/T 15076.16-2008
钽锯化学分析方法 钠量和钾量的测定
Methods for chemical analysis of tantalum and niobiumDetermination of sodium and potassium contents
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15076《钮锯化学分析方法》分为16个部分： GB/T15076.1银锯化学分析方法锯中钼量的测定GB/T15076.2钮化学分析方法钮中锟量的测定GB/T15076.3银锯化学分析方法铜量的测定-GB/T15076.4钼锯化学分析方法铁量的测定一GB/T15076.6银化学分析方法钮中硅量的测定 GB/T15076.5钮锯化学分析方法钼量和钨量的测定一GB/T15076.7钼锯化学分析方法锯中磷量的测定一GB/T15076.8钼锯化学分析方法碳量和硫量的测定一GB/T15076.9钼锯化学分析方法钮中铁、铬、镍、锰、钛、铝、钢、锡、铅和锆量的测定GB/T15076.10钮锯化学分析方法锯中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 GB/T15076.11钮锯化学分析方法倪中砷、锐、铅、锡和秘量的测定GB/T15076.12钮锯化学分析方法钮中磷量的测定GB/T15076.13钮锯化学分析方法钮中氮量的测定GB/T15076.14钮锯化学分析方法氧量的测定GB/T15076.15钮锯化学分析方法氢量的测定 -GB/T15076.16钮锯化学分析方法钠量和钾量的测定本部分为第16部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分方法1由九江有色金属冶炼厂和从化钮锯冶炼厂参加起草.本部分方法1主要起草人：郝红梅、刘刚、张俊峰、张江峰、黄双.本部分方法1主要验证人：邓延安、房群.本部分方法2由九江有色金属冶炼厂负责起草. 本部分方法2由北京有色金属研究总院和从化钮锯冶炼厂参加起草.本部分方法2主要起草人：王静、刘世毅、刘英、黄双.本部分方法2主要验证人：刘红.测量范围重叠时以方法1作为钟裁方法.
本部分方法1由宁夏东方钮业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.
钽锯化学分析方法 钠量和钾量的测定
方法1火焰原子吸收光谱法
1范围
本方法规定了钮中钠含量和钾含量的测定方法.本方法适用于钼中钠含量和钾含量的测定.测量范围：0.0005%~0.020%，
2方法原理
试料以氢氟酸、硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以三氯化铝掩蔽氟，于原子吸收光谱仪波长766.5nm、589.0nm处，使用空气-乙块火焰，分别测量钾、钠的吸光度.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和薇留水或相当纯度的水，
3.1氢氟酸（pl.14g/mL)，MOS级.3.2硝酸（pl.42g/mL)，MOS级、3.4三氯化铝溶液（77g/L）：称取14g结品三氧化铝（AICl6HO）（钾含量不大于0.0001%，钠含 3.3钮基体（钼含量不小于99.99%，钾含量不大于0.0001%，钠含量不大于0.0001%）.量不大于0.0001%）于200mL烧杯中，加60mL纯水溶解后，用水稀释至100mL.3.5钠标准贮存溶液：准确称取2.5421g基准氯化钠（预先在450C~500C的马弗炉中灼烧到无爆塑料瓶中.此溶液1mL含1mg钠塑料瓶中.此溶液1mL含100μg钠.3.7钾标准贮存溶液：准确称取1.9068g优级纯氯化钾（预先在450C~500C的马弗炉中灼烧到无爆裂声）于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于3.8钾标准溶液：移取20.00mL钾标准贮存溶液于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于 塑料瓶中.此溶液1mL含1mg钾.塑料瓶中.此溶液1mL含100μg钾.3.9钠、钾混合标准溶液：分别移取钠标准溶液（3.6）和钾标准溶液（3.8）各10.00mL至200mL容量瓶中.以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1ml含5pg钠和5μg钾.
4仪器
原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用.--特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钠和钾的特征浓度分别不大于0.0186pμg/mL一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%； 和 0. 035 5 μg/mL 用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高
