中华人民共和国国家标准
GB/T15221-94
水中钴-60的分析方法
Analyticalmethodofcobalt-60inwater
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
GB/T 15221-94
水中钻-60的分析方法
Analytical method of cobalt-60 in water
1主题内容与适用范围
的分析方法， 本标准规定了用氢氧化物共沉淀浓集，氨水络合，阴离子交换分离，电沉积和B计数测定水中钻-60
本标准适用于地表水、地下水、饮用水及核设施和同位素应用设施排放废水中钻-60的分析.测定范围0.03~4.20Bq/L.
2引用标准
GB12379环境核辐射监测规定
3方法提要
水样中加入钻载体，并以氢氧化物形式共沉淀浓集钻-60.用氨水络合钴，使钻与铁、锰、钉、锆等放射性核素分离.通过阴离子交换树脂柱使钻进一步纯化.将解吸液蒸干，用电解液溶解，进行电沉积制 源，在低本底B测量装置上进行测量.
4试荆和材料
试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
4.2亚硫酸氢钠：NaHSO. 4.1氯化铵：NHCI.4.3氯化钻：CoCI6HO.4.4氢氧化铵：NHOH，含量25%~28%（m/m）.4.5盐酸：HCl，含量36%~38%（m/m）. 4.6无水乙醇：CHOH.4.7盐酸溶液：9mol/L.4.8盐酸溶液：6mol/L.4.9盐酸溶液：4mol/L.4.10盐酸溶液：1.0mol/L. 4.11盐酸溶液：0.1mol/L.4.12氢氧化钠溶液：10mol/L.4.13氢氧化钠溶液：1mol/L.4.14钻-60标准溶液：约8Bq/mL，0.1mol/L的盐酸介质.4.15钻载体溶液：10mg/mL. 4.15.1配制
称取40.9g氯化钴（4.3）溶解于100mL盐酸溶液（4.11）中，转入1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.11）稀释至刻度.
4.15.2标定
4.17.1将树脂（4.17）用3倍于树脂体积的水浸泡24h，弃去上清液和漂浮物，再用水漂洗一次，静置后弃去上清液和漂浮物，湿法装入交换柱（5.5），柱床高150mm，依次用水，氢氧化钠溶液（4.13），水，盐酸溶液（4.10），水各50mL淋洗交换柱，再用30mL盐酸溶液（4.7）通过交换柱，待用.
4.17-2树脂的再生
依次用水和盐酸溶液（4.7）各50mL淋洗交换柱，待用.
4.18电沉积片：纯度99.9%的钢片.厚度0.2mm，直径20mm.
用水砂纸将其表面磨光，用盐酸溶液（4.11）浸泡1~2min，取出用水和无水乙醇（4.6）冲洗，在烘箱中100C下干燥20min，称重，备用.
5仅器与设备
5.1低本底β测量装置：本底小于0.03s-，操测器灵敏区直径不小于20mm，5.2烘箱. 5.3变温电沙浴.5.4分析天平：感量0.1mg.5.5玻璃交换柱：内径20mm，柱高250mm.5.6电沉积装置：见附录A（参考件）图A1、图A2.
6采样
按GB12379中的规定进行.
7分析步骤
7.1取水样1~20L，加1.00mL载体溶液（4.15），在搅拌下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.12），至pH值为10，继续提拌5min，放置10h以上.7.2虹吸弃去上清液，沉淀转入离心管内，在转速2000r/min下离心15min，弃去上清液.7.3滴加盐酸（4.5）至沉淀完全溶解.在搅拌下，快速加入30mL氢氧化铵（4.4），继续搅拌2min.在7.4重复7.3步骤，弃去沉淀. 转速2000r/min下离心15min，上清液例入烧杯.7.5将上清液在变温电沙浴上发至不冒白烟，冷却至室温.7.6加盐酸溶液（4.7）至蒸残物完全溶解，并将该溶液以2mL/min流速通过阴离子交换树脂柱（4.17.1）.用25mL盐酸溶液（4.7）淋洗，再用25mL盐酸溶液（4.8）淋洗.7.7用盐酸溶液（4.9）解吸，流速1.5mL/min.当柱上的蓝色带到达柱子底端时开始接收解吸液，直 至蓝色带完全消失为止.10mm，打开沉积装置电源开关，调节电流密度为70mA/cm²，通电约1.5h，至电解液无色.关掉电源，
7.8将解吸液在电护上小心蒸干，蒸残物用电解液（4.16）溶解，转入装有称重过铜片的电沉积槽内，分别用2.5mL电解液（4.16）洗涤烧杯两次，洗涤液并入电沉积槽内.装上铂电极，使电极距离为5~
取下电沉积精，弃去电解液，用水冲洗电沉积槽两次，取下电沉积好的铜片，用无水乙醇（4.6）冲洗一次.在烘箱中100C下干燥20min，称至恒重，计算化学回收率.
7.9用低本底B测量装置测量电沉积后铜片的3计数.
8仪器的刻度
8.1钻-60探测效率-质量厚度曲线的绘制.
1.00mL钻-60标准溶液（4.14）.以下参照4.15.2、7.8、7.9操作，将6个源所测得的净计数率（cps）除 取6个50mL烧杯，分别加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mL钻载体溶液（4.15），各加以加入的钻-60的衰变率（dps），即为钻-60的探测效率.
8.2检验源
8.2.1检验源的制作
制备或购置一个与样品源面积相近的长寿命B辐射源.或取一定量的钻-60溶液，参照本标准7.8提供的方法制成检验源.检验源表面发射率约10粒子：cm一.
8.2.2检验源的使用
在刻度仅器时，同时测出检验源（8.2.1）的计数率（J.）.在常规分析中也同时测出该检验源的计数率（J），用J/J检验仪器的稳定性，并对分析结果进行校正.对于用钻-60溶液制成的检验源在使用时 要进行衰变校正，
9计算
用下式计算水中钻-60的浓度：
式中：Ar--水中钻-60的浓度，Bq/L；
N-一样品源的净计数率，s；E钻-60的探测效率，由钻-60探测效率-质量厚度曲线中查出： V---水样体积，L；Y--钻的化学回收率；J.--刻度仪器时测得检验源的计数率，s；J-测量样品时测得检验源的计数率，s-；
e"4-4"--钴-60的衰变因子.4-4为从采样到测量的时间间隔，d；x为锆-60的衰变常数，d".
10精密度
本精密度数据是在1991年由3个实验室对4个水平的试样所作的试验中确定的.本标准的精密度（Bg/L）如下： 水平范围：0.0334~4.15重复性r:r=0.01130.164m再现性R；R=0.04920.241m
附录A
正确使用标准的说明
A1为了使分析步骤7.6的蒸残物完全溶解，可进行加热，放至室温后再过柱.如有结晶析出，应再加盐酸溶液（4.7），至在室温下无结晶析出.溶解过程中如有不溶物，应离心弃去.A2电沉积装置连接见图A1.
图A1电沉积装置连接示意图
A3电沉积装置中的电沉积精见图A2.
