中华人民共和国国家标准
GB/T 15249.3-2009代替GB/T15249.3-1994
合质金化学分析方法 第3部分：铜量的测定碘量法
Methods for chemical analysis of crude goldPart 3:Determination of copper content-Iodometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T15249《合质金化学分析方法》分为如下5个部分：一第2部分：银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法； 一第1部分：金量的测定火试金重量法；一第3部分：钢量的测定碘量法；第4部分：铅量的测定EDTA滴定法；本部分为GB/T15249的第3部分. 第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法.本部分代替GB/T15249.3一1994《合质金化学分析方法碘量法测定铜量》.本部分与GB/T15249.3-1994相比，主要有如下的变动：对文本格式进行了修改：增加了“精密度”条款（重复性和再现性）； 删除了”允许差”条款；"一增加了质量保证和控制条款.本部分由中国人民银行提出.本部分由全国金融标准化技术委员会（SAC/TC180）归口.本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院. 本部分参加起草单位：成都印钞公司、长春黄金研究院、沈阳造币厂、上海造币厂和南京造币厂.本部分主要起草人：汤淑芳、于力、周以华、邓海虹.本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 15249. 3-1994
第3部分：铜量的测定碘量法 合质金化学分析方法
1范围
0.50 %~30. 00% 本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中铜量的测定.测定钢的质量分数范围：
GB/T15249的本部分规定了合质金中钢量的测定方法.
2方法原理
用稀硝酸、盐酸分解试料，以氯化银沉淀分离银，亚硫酸还原Au（Ⅲ）成单质金，分离金、银后，加人溶液中，铜（Ⅱ）与碘化钾作用游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定. 硫酸冒三氧化硫烟，以驱除氨的氧化物，用稀氨水调节酸度，氟化氢铵掩蔽铁，在pH3.0～4.0的微酸性
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.
3.4盐酸(ol. 19 g/mL).
3.5硝酸（ol.42g/mL).
3.8亚硫酸（pl.03 g/mL).
3.10淀粉溶液（5g/L）.
3.11钢标准溶液：称取1.0000g铜（质量分数不小于99.99%）置于300ml烧杯中，缓缓加入40mL硝酸（3.6），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，取下，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含1mg钢.
3.12硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaS O ）a0.016mol/L]:称取4g硫代硫酸钠（NaS O 5H:O）于300mL烧杯中.加人煮沸过的冷蒸馏水溶解.加入0.1g碳酸钠，溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.于暗处放置7d以后标定.
标定：移取三份25.00mL钢标准溶液（3.11）.分别置于250mL烧杯中，加5mL硫酸（3.7），加热蒸发至冒三氧化硫浓白烟，取下冷却.用水吹洗杯壁，继续加热蒸发至冒尽三氧化硫烟，冷却后加6滴硫酸（3.7），吹洗杯壁，加水至约30mL，加热至盐类完全溶解，冷却至室温.以下按4.3.8操作.
计算：按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数：
(1)
式中：
F硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数，单位为毫克每毫升（mg/mL）：
m移取的铜标准溶液中铜的质量，单位为毫克（mg）；
