中华人民共和国国家标准
GB/T15354-2011代替GB/T15354-1994
化学试剂 磷酸三丁酯
Chemicalreagent-Tributyl phosphate
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
如下: 本标准代替GB/T15354-1994《化学试剂磷酸三丁酯》,与GB/T15354-1994相比主要变化
酸度的单位由“mmol/100g调整为mmol/g(1994年版的3.3,本版的第4章):
修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口.
本标准起草单位:利安隆博华(天津)医药化学有限公司.
本标准主要起草人:王旭、李娟.
本标准于1994年首次发布,本次为第一次修订.
化学试剂磷酸三丁酯
示性式:(CHCHCHCHO)PO
相对分子质量:266.32(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中磷酸三丁酯的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志.本标准适用于化学试剂中磷酸三丁酯的检验.
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备NEQ) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费体法(GB/T606-2003,1SO6353-1:1982,NEQ)GB/T611-2006化学试剂密度测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)MOD) GB/T6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987,GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T97362008化学试剂酸度和碱度测定通用方法(1SO6353-1:1982,NEQ)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为无色液体,微溶于水,能与多种有机溶剂混合,
4规格
磷酸三丁酯的规格见表1.
表1
名称 分析纯 化学含量[(C H O)PO]/% >98 5 >97 0密度(20 C)/(g/mL) 0 974~0 980 0 974~0 980酸度(以H计)(mmol/g) ≤0 002 ≤0 01水分(HO)、u/g ≤0.1 ≤0.3
5.1警告
适当的安全和健康措施. 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%"表示的均为质量分数.
5.3含量
按GB/T9722-2006的规定测定.
5.3.1测定条件
检测器:火焰离子化检测器:载气及流速:氮气,9cm/s1柱长(不锈钢柱):3m;固定相:5%二苯基甲基三硅氧烷-50(硅油Ⅲl)涂于101白色硅烷化载体[0.18mm~0.15mm(80目~100目)]或5%DC-710涂于 101白色硅烷化载体[0.18 mm~0. 15 mm(80目~100 目)];汽化室温度:300C; 柱温度:165℃:检测器温度:250°℃;进样量:0.2pl;色谱柱有效板高:H≤2.2mm:不对称因子:f≤1.0±0.1.
5.3.2定量方法
按GB/T9722-2006中9.2的规定测定.
5.4密度
按GB/T611-2006中4.2的规定测定.
5.5酸度
5.5.1中性乙醇的制备
[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s-使用前制备. 量取100mL乙醇(无水乙醇),加2滴酚酰指示液(10g/L).用氢氧化钠标准滴定溶液
5.5.2测定方法
量取10.3mL(10g)样品,溶于20mL中性乙醇中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s.结果按GB/T9736一2008中5.1.2的规定计算.
5.6水分
量取5.2mL(5g)样品,以10mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定.
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收.
7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29; 包装单位:第4、5类;隔离材料:GC-2.GC-3、GC-4:外包装形式:WB-1.