中华人民共和国国家标准
GB/T15507-1995
水质肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
tylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod
国家技术监督局 国家环境保护局 发布
中华人民共和国国家标准
水质肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法
GB/T 15507-1995
tylaminobenzaldehyde spectrophotometric method
1主题内容和适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定水中腊的对二甲氨基苯甲醛分光光度法，
1.2适用范圈
1.2.1本标准适用于地面水和工业废水中腊的测定.
1.2.2试料体积1~10mL.比色显光程为1.5cm时，本方法检测限以腊计为0.002mg/L，测定上限为1.00mg/L.更高浓度的样品，稀释后再进行测定.
1.2.3干扰：氨基脲、硫影、豚素分别高达20、50、200mg/1.以上时干扰测定；一甲基阱为耕含量的3倍以上，NO：大于1mg/L时产生干扰.
2原理
在酸性溶液条件下，阱与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基苄连氢黄色化合物，于波长458nm处进行分光光度测定.
3试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，试验中均应使用蒸馈水或同等纯度的水.
3.1盐酸（HCI)：P=1.19g/mL.
3.2盐酸溶液：c（HCl）=1mol/L.
3.3乙醇95%.
3.4对二甲氨基苯甲醛溶液：称取4g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇和20mLHCI[3.1]酸中.
3.5叠氢化钠溶液：155g/L.称取不含耕的叠氮化钠（NaN，注意剧毒）15.5g溶于水中，稀释至100mL.如叠氮化钠中含脚，可按下述步骤精制：
将叠氮化钠溶于适量水中，滤去不溶物，滤液置烧杯中，将烧杯放在电热板上加热，不断搅拌，使叠氮化钠结晶析出，待大部分叠氢化钠析出后，用滤纸过滤，经无水乙醇脱水后，将此叠氢化钠敢入烘箱中于105士2C干燥2h，放在干燥器内冷却，然后放入试剂瓶中备用.
注意：叠氮化钠剧毒，精制操作应在通风柜内进行.
3.6瞬标准贮备溶液：100mg/L.称取0.3280盐酸肼（NH2HCI）或0.4060g硫酸
用.
3.7耕标准溶液：1.00μg/ml.吸取标准贮备液[3.6]10.0mL，移入1000mL容量瓶中，用HCl溶被[3.2]稀释至标线.
4仪器
4.1分光光度计：带光程1.5cm比色皿. 一般实验室常规仅器和设备.4.2具塞比色管：25ml.
5采样与保存
5.1采样与贮存样品均使用玻璃瓶. 5.2水样现场固定：用盐酸固定，pH值调至小于2，可保存24h.
6步骤
6.1校准曲线的制备
10.00mL.加入蒸馏水至10mL，加人10mL对二甲氮基苯甲醛溶液，加蒸端水稀释至25mL标线，混匀.放置20min.用10cm光程的比色Ⅲ于458nm波长处测定吸光度，以肤含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线.
6.2样品测定
用无分度吸管吸取10mL待测水样于25mL具塞比色管中，检查水样pH值，如水样不呈中性需用稀盐酸或氢氧化钠溶液，将水样调至7左右，加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液，加蒸馏水稀释至25mL标线，混匀，20min后用10cm光程的比色皿于458nm波长处测定吸光度，从校准曲线查出阱含城.
6.3空白试验
取10ml.蒸水代答水样，按水样相同的步骤进行空白测定，
7结果的表示
试样中阱含量C（mg/L）按下式计算：
式中：m-从校准曲线上查得试样肤含量，Pg；
V--分析试样体积，ml.
8精密度和准确度
8个实验室对0.100.0.500，0.800mg/L的标准溶液，按[6.2]分析步骤测定，结果如下：
三个浓度的实验室内相对标准偏差分别为3.7%、0.9%.0.6%
三个依度的实验室间相对标准偏差分别为4.4%、1.3%、0.9%.
8.3准确度加标回收范围为96%~104%.
附录A
（补充件）
A1水样处理
水样一般不需预处理，如水样中含有微小的固体颗粒，可先将水样用快速滤纸过滤，弃去开始滤出的数毫升水样后，液待用，或离心去除杂质.
A2排除干扰
水样中一般不含铬化合物，如个别水样有铬共存时，可将水样先加2mLHCI[3.2]于水样管中，再加1%的碳化钾0.4mL混匀，放置10min后，再按操作步骤[6.2]进行.如：水样中含NO:含量高于1mg/L时可向水样中加入酚酸指示剂1滴，用20%氢氧化钠溶液调至水样成红色，再加入2mL叠氮化钠溶液[3.5]于通风柜中加HCI[3.2]至红色消失，然后加入1.3mLHCI[3.1]充分振荡使反应进行完全，再按操作步骤[6.2]进行.如：水样中存在一甲基胖和偏二甲基膜时，水样的酸度调到1N后，再按操作步骤[6.2]进行.
A3计算
如测定结果以水合屏计，将结果乘以1.56即可.因1.56份NHHO中含有1份NH
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出，
本标准由辽宁省丹东市环保研究所、航天航空工业部第七设计院、兵器工业部西安庆华电器制造厂等起草.
兰翠、李冰清、刘杰.
本标准委托中国环境监测总站解释.
