中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.4-2009代替GB/T 16484.4-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法
Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonatePart 4:Determination of thorium oxide content ArsenazoⅢspectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分："一第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法： 一第2部分：氧化铂量的测定电感耦合等离子体质谱法；一第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第4部分：氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法；一第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；一第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法；一第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：硫酸根量的测定：一第14部分：磷酸根量的测定磷钼蓝分光光度法； 一第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法；-一第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法；第16部分：氯化稀土中水不溶物量的测定重量法；一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法； 第17部分：碳酸稀土中水分量的测定：一第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法：一第21部分：氧化铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法：一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.本部分为GB/T16484的第4部分.本部分代替《GB/T16484.4-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析法氧化社量的测定》. 本部分与GB/T16484.4-1996相比，主要有如下变动：增加了精密度条款：增加了质量保证和控制；-剩除了原标准中的附加说明； 对标准文本进行了编辑性修改.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口.本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所.本部分由北京有色金属研究总院起草.本部分参加起草单位：江西赣州冶金研究所. 本部分主要起草人：刘兵、刘文华、姜维军.本部分参加起草人：杨峰、潘建忠.本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T 16484. 41996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第4部分：氧化针量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化针量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化针量的测定.测定范围：0.0001%~0.30%.
2原理
试样经盐酸或硝酸溶解，在pH<2的盐酸介质中，用PMBP-乙酸丁酯溶液萃取针以分离稀土：用6mol/L盐酸反萃取针，于分光光度计波长650nm处测量针与偶氮肿Ⅲ络合物的吸光度. 3试剂 3.1盐酸(ol. 19g/mL). 3.2硝酸（ol.42 g/mL).3.3高氯酸（pl.67g/mL）.3.4过氧化氢（30%）.3.5盐酸(11).3.7氨水(19). 3.6盐酸(149).3.81-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-毗唑酮-5（PMBP)-乙酸丁酯溶液（10g/L)：称取5gPMBP.加500mL乙酸丁酯溶解.3.9氯乙酸缓冲溶液：称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸（3.5）和氨水（3.7）调节pH为2.0.容量瓶中稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100μg氧化针.3.11氧化针标准溶液：移取5.00mL针标准贮存溶液（3.10）于200mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含2.5pg氧化针.3.13甲酚红溶液（1g/L）. 3.12偶氮肿Ⅲ溶液（1g/L）. 3.10氧化针标准贮存溶液：称取0.1000g经110C烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化针于加5mL盐酸（3.5），继续蒸发至1mL左右，重复操作一次以赶尽氟离子.冷却至室温，移人1000mL 100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.5），1滴氢氟酸（119），低湿加热至溶解完全并蒸发至1mL左右， 4仪器设备 分光光度计. 5试样 5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量.
