中华人民共和国国家标准
GB/T16597-2019代替GB/T16597-1996
冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则
Analytical methods of metallurgical products-General rule for X-ray fluorescence spectrometric methods
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T16597-1996《冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则》.与GB/T16597-1996相比主要技术变化如下：
修改了标准的适用范围（见第1章，1996年版的第1章）；增加了“波长色散”（见3.13）、“能量色散"（见3.14）、“分光品体”（见3.15）、顺序式X射线荧光光谱仪”（见3.16）、“X射线管”（见3.17）、“准直器”（见3.18）、“闪烁计数器”（见3.19）、“9角”（见3.20）、“20角”（见3.21）、“参比谱线”（见3.22）、“特征X射线谱”（见3.23）、俄歇效增加了“能量色散X射线荧光光谱分析基本原理”（见4.2）： 应”（见3.24）、“荧光产额”（见3.25）的术语和定义；一增加了“仪器的组成"中"能量色散X射线荧光光谱分析仪”（见5.1.2）；增加了“X光管构造和基本要求"（见5.1.4）；增加了“X射线分析靶材”（见5.1.5）；增加了“能量色散X射线荧光分析探测器”（见5.2.2.2）； 增加了“能量色散X射线荧光分析试料室”（见5.1.6.2）；增加了“试剂和材料"（见第6章）；增加了“试料的制备方法”（见第7章）；"增加了“定性分析”（见第8章）；增加了=外标法”（见10.2.4）： 增加了“半定量分析"（见第9章）；增加了“数学方法”（见10.2.5）；"增加了“定量分析的影响因素和消除方法”（见10.3）；增加了“常用分析软件”（见第11章）： 一增加了“安全注意事项”（见第12章）：增加了“测定结果的记录和表述”（见第13章）.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
证有限公司、西北有色金属研究院. 本标准起草单位：金堆城钼业股份有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、国标（北京）检验认
本标准主要起草人：谢明明、王郭亮、苏雄、张东雯、邱少华、贺鑫、于磊、周恺、柴玉青、马志军、王丽丽、张墩、吴伟.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 165971996
冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则
1范围
本标准规定了用X射线荧光光谱法进行元素定量分析的一般要求，包括术语和定义、基本原理、仪器、试剂和材料、试料的制备方法、定量分析、安全注意事项和测定结果的记录和表述.
本标准适用于波长色散型和能量色散型X射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量，可用于除H、HeLi外，周期表中从Be到，U之间的元素的常量、微量的定性和定量分析，供以X射线管作激发源的波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪使用.分析元素的质量分数范围：0.000 1%~ 100%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
JJG810波长色散X射线荧光光谱仪
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
X射线强度X-ray intensity
X射线荧光光谱分析中的强度为单位时间内的计数，通常用1表示.
3.2能量分辨率enerry resolution 脉冲高度分布的半高宽与平均脉冲高度之比，用百分数表示.
3.3背景background叠加在分析线上的连续谱，主要来自试料对入射辐射的散射.
需要对其强度进行测量并据此判定被分析元素含量的特征谱线.注：X射线荧光光谱分析中一般选择强度大、干扰少、背量低的特征谱线作为分析线.
3.5
干扰线interferenceline
与分析线重叠或部分重叠，从面影响对分析线强度进行准确测量的谱线.
9
检出限limit of detection
在一定置信水平下能检出的最低含量，通常用式（1）表示：
..( 1)
式中：
m-单位浓度的每秒计数；R背景的每秒计数：
T一背景计数时间（总分析时间的一半）.
3.7
基体效应matrixeffect
试料的化学组成和物理-化学状态对分析元素荧光X射线强度的影响，主要表现为吸收-增强效应、颗粒度效应、表面光洁度效应、化学状态效应等.
3.8
用经验的数学校正公式，依靠一系列标准试料以实验方法确定某种共存元素对分析线的吸收-增强影响系数和重叠干扰系数而加以校正的方法.
3.9
基本参数法fundamental-parametermethod
出纯元素分析线的理论强度，将测量强度代入基本参数法数学模型中，用选代法计算至达到所要求的精 用原级X射线的光谱分布、质量吸收系数、荧光产额、吸收突变比、仪器几何因子等基本参数计算度，得到分析元素含量的理论计算方法.
3.10
校准曲线calibration curve
通过测量一套与试料化学组成、物理化学状态相似的标准系列的X射线强度，将其与相应的元素含量用最小二乘法拟合成的曲线，用以计算在相同的仪器条件下所测未知试料中分析元素的含量.
注：也称工作由线.
3.11
标准试料test portion for calibration curve
用于绘制校准曲线或进行校正的一套已知组成和含量的试料.
3.12
标准化试料test portion for standardization of instrument
用于校正仪器漂移的试料，其元素分析线有适当的强度并可长时间保持稳定.
3.13
波长色散wavelength dispersion
X射线经分光品体衍射而发生的空间色散.
注：也称晶体色散.
3.14
分析样品被激发光源激发发出的各种能量特征X射线.
3.15
分光品体analyzingcrystal
使二次（荧光）X射线束衍射并色散成空间波谱的品体分光器或单色器.
3.16
顺序式X射线荧光光谱仪sequentialX-ray fluorescence spectrometer
一种单通道扫描型、品体色散型自动化的X射线荧光光谱仪.
3.17
X射线管X-ray tube
工作在高电压下的真空二极管，密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳中，包含有两个电级，用于发射初级X射线.
注：又称X光管.
3.18
准直器collimator
截取发射的X射线，使其中基本上平行的射线进入分光品体或探测器.
注：又称Soller 狭键.
3.19
闪烁计数器scintillation counter
由闪烁体、光导、光电倍增管及相关电路组成，属于X射线荧光光谱仪的检测器.
3.20
0角angle 0
入射线与品体衍射面之间的夹角.
3.21
20角angle 20
衍射线与非偏转入射线之间的夹角.
3.22
参比谱线reference spectral line
在外参比方法中，参比试样中与分析谱线波长相同的谱线；在内参比方法中，用内标线或X射线管靶的康普顿散射线.
3.23
特征X射线谱characteristicX-ray spectrum
高速电子撞击材料后，材料内层电子形成空位，外层电子向空位跃迁时辐射的X射线.
俄歇效应Auger effect
子逐出原子，形成具有双空穴的原子. 比空穴主量子数高的壳层上的电子跃迁后，能量不以特征X射线的形式发射出来，而是将另一电
3.25
荧光产额fluorescenceyield
激发态原子回到基态时发射X射线荧光的几率，用百分数表示.
4基本原理
4.1波长色散X射线荧光光谱分析基本原理
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特征波长的X射线，根据测得谱线的波长和强度进行元素定性和定量分析.以准直器与平面单品相组合的波长色散型X射线荧光光谱仪光路示意如图1所示.
