中华人民共和国国家标准
GB/T18114.1-2010代替GB/T 18114.1-2000
稀土精矿化学分析方法 第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法
Chemical analysis methods of rare earth concentrates-Part1:Determination of total rare earth oxide contents-Gravimetry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分:
一第1部分:稀土氧化物总量的测定重量法: 第2部分:氧化量的测定:一第3部分:氧化钙量的测定:一第4部分:氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:-第5部分:氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法: 一第6部分:二氧化硅量的测定:一第7部分:氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法;一第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第9部分:五氧化二磷量的测定磷钼蓝分光光度法:-第11部分:氟量的测定EDTA滴定法. 第10部分:水分的测定重量法;
本部分为第1部分.
本部分是对GB/T18114.1-2000《独居石精矿化学分析方法稀土和针氧化物总量的测定》的修订,
本部分与GB/T18114.1-2000相比主要变化如下:
一增加了质量保证和控制条款.
本部分由包头稀土研究院、宜兴新威利成稀土有限公司参加起草.
稀土精矿化学分析方法 第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法
1范围
GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中稀土氧化物总量的测定方法. 本部分适用于稀土精矿中稀土氧化物总量的测定.测定范围:20.00%~80.00%.
2方法原理
试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融分解,分离硅、铝.沉淀用盐酸溶解,氢氟酸分离铁、锰、钛、锯、钮、镍等.高氯酸胃烟除硅,氨水沉淀分离钙、镁.在pH1.8~2.0草酸沉淀稀土和针,灼烧至恒重,测定 沉淀中氧化针含量,合量中扣除氧化针量即为稀土氧化物总量.
3试剂与材料
3.1氢氧化钠.3.3氯化铵.3.5高氯酸(p1.67g/ml).3.6过氧化氢(30%). 3.7硝酸(ol.42 g/mL).3.8氨水(11).3.9盐酸(11).3.10盐酸洗液:100mL水中含4mL.盐酸(3.9).3.11氢氧化钠洗液(20g/1.).3.12盐酸-氢氟酸洗液(296). 3.13氯化铵-氨水洗液:100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水.3.14草酸溶液(100g/L).3.15甲酚红乙醇溶液(2g/L):称0.2g甲基红溶于100ml乙醇溶液(11).3.16草酸洗液:100mL溶液中含1g草酸、1g草酸铵及1mL无水乙醇,3.17氧化针标准贮存溶液:准确称取0.1000g二氧化针(w(ThO)≥99.95%,在110C烘干)于250mL烧杯中,加人10mL盐酸(p1.19g/mL)和0.5mL氢氟酸(3.4),加热溶解,加人2mL高氯酸 (3.5)蒸发至冒白烟直至湿盐状,冷却,用5mL盐酸(3.9)溶解并用盐酸(19)定容于100mL容量瓶中,混匀,此溶液1mL含1mg二氧化针.3.18氢气:[u(Ar)≥99. 99%].
3.2过氧化钠,
3.4氢氟酸(p1.13g/mL).