GB/T 18412.7-2006
前言
GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》包括以下部分： 第1部分：77种农药； 第2部分：有机氯农药； 第3部分：有机磷农药； 第4部分：拟除虫菊酯农药； 第5部分：有机氮农药； 第6部分：苯氧羧酸类农药； 第7部分：毒杀芬。
本部分为GB/T18412的第7部分。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由中国纺织工业协会提出。
本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1）归口。
本部分起草单位：吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。
本部分主要起草人：刘志研、王明泰、牟峻、赵庆松、李爱军。
GB/T 18412.7-2006
纺织品农药残留量的测定 第7部分：毒杀芬
警告-一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所 有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-电子俘获检测器（GC-ECD）和气相色谱-质谱（GC- MS）测定纺织品中毒杀芬残留量的方法。
本部分适用于纺织材料及其产品。
2原理 试样经正已烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）测 定，外标法定量，或采用气相色谱-质谱（GC-MS）测定和确证，外标法定量。
3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。
3.1正已烷；残留级。
3.2无水硫酸钠：650C灼烧3h，冷却后贮于干燥器中备用。
3.3毒杀芬标准品（CHCI，CASNo.：8001-35-2）：已知纯度≥78% 3.4标准储备溶液：准确称取适量的毒杀芬标准品，用正已烷分别配制成质量浓度为100pg/mL的标 准储备液。
3.5标准工作溶液：根据需要再用正已烷逐级稀释成适用浓度的标准工作溶液。
注：标准储备溶液在0C~4C冰箱中保存。
有效期为12个月：混合标准工作溶液在0C~4C冰箱中保存，有效期 为6个月， 4仪器与设备 4.1气相色诺仪：配有电子俘获检测器（ECD）。
4.2气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。
4.3超声波发生器：工作频率40kHz。
4.4旋转蒸发器。
4.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（内径）.内装4cm高无水硫酸钠。
4.6锥形瓶：具磨口塞，100mL. 4.7浓缩瓶：具磨口塞，100mL 5分析步骤 5.1提取 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。
称取5.0g（精确至0.01g）试样，置于 100mL具塞锥形瓶中，加入50mL正己烷，于超声波发生器中提取20min.将提取液过滤。
残渣再用 30mL正已烷超声提取5min.合并滤液，经无水硫酸钠柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于40C水
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测定。
5.2测定 5.2.1气相色谱-电子俘获检测器（GC-ECD）测定 5.2.1.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仅器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色诺 测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。
a）色谱柱：HP-530m×0.32mm×0.1pm，或相当者； b）色谱柱温度：100C（1min） C/min,180C (1 min)5C/ms270C(10 min） c）进样口温度：280C； d）检测器温度：300C； e）载气、尾吹气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min，尾吹流量50mL/min； D）进样方式：无分流进样，1.5min后开阀； g）进样量：1pL. 5.2.1.2气相色谱分析 根据样液中毒杀芬含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进 样。
标准工作溶液和待测样液中毒杀芬的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
注1：毒杀芬含量采用22个色诺峰的峰面积总和进行外标法定量。
注2：在上述气相色谱条件下，毒杀芬标准物的参考保留时间和气相色谱图参见附录A中图A.1。
5.2.2气相色谱-质量选择检测器（GC-MSD）测定 5.2.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仅器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。
设定的参数应 保证色谐测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。
a）色谱柱：DB-5MS30mX0.25mmX0.1μm，或相当者； b）色谱柱温度；50C（1min）-30C/m180C(1 min) c）进样口温度：270C； d）色谱-质谱接口温度：280C； e）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min： [）电离方式：EI： g）电离能量：70eV； h）测定方式：选择离子监测方式； i）选择离子（m/=）；定量159，231amu，定性159，231,293，341amu； j）进样方式：无分流进样，1.5min后开阀； k）进样量：1pL。
5.2.2.2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进 样测定，标准工作溶液和待测样液中毒条芬的响应值均应在仪器检测的线性范围内。
如果样液与标准 工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子m/159、231、293、341 的丰度比对其进行确证。
注1：毒杀芬含量采用22个色谱峰的峰面积总和进行外标法定量。
注2：在上述气相色谱-质谱条件下，毒杀芬标准物的参考保留时间和气相色谐-质谱图参见附录A中图A2. 6结果计算 试样中毒条芬残留量按式（1）计算，计算结果表示到小数点后两位，
GB/T 18412.7-2006 AXXV=X..(1) ×"V3 式中： X--试样中毒杀芬残留量，单位为微克每克（μg/g）： ∑A一样液中毒杀芬的峰面积总和； ∑A。
标准工作液中毒杀芬的峰面积总和； （标准工作液中毒杀芬的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； m--最终样液代表的试样量，单位为克（g）。
7测定低限、回收率和精密度 7.1测定低限 本方法采用气相色谱-电子俘获检测器（GC-ECD）测定，测定低限为0.20gg/g. 本方法采用气相色语-质量选择检测器（GC-MSD）测定，测定低限为0.50μg/g。
7.2回收率 本方法对纺织品中毒杀芬的回收率为80%~110%。
7.3精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。
8试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a）样品描述； b）使用的标准； c）采用的方法； d）试验结果； e）偏离标准的差异； f）试验日期。
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