中华人民共和国国家标准
GB/T18627-2002
Methodfordetermination ofschradanresiduesinfood
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前 言
本标准在制定过程中主要参考以下标准：1.GB/T5009.20-1996（食品中有机磷农药残留量的测定方法》：2.GB/T17331-1998《食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》.本标准由辽宁省质量技术监督局提出. 本标准由沈阳农业大学负责起草.本标准主要起草人：周艳明、李亮亮、于基成、席联敏、王晓光、于维军、牛森.
食品中八甲磷残留量的测定方法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中八甲磷残留量的方法.本标准适用于蔬菜、水果及粮食中八甲磷残留量的测定.
样品中八甲磷经提取、萃取、净化后，用气相色谱仪及火焰光度检测器测定.含有机磷的样品在富氢接收、转换成电信号，再经放大后记录下来，用于定量计算. 火焰中燃烧，以HPO辞片的形式发射出波长为526nm的特征光.该光经滤光片选择后经光电倍增管
3试剂
3.1丙酮：分析纯，重蒸.3.2三氯甲烷：分析纯，重蒸. 3.3无水硫酸钠：分析纯，600C灼烧4h，密封于瓶中备用.3.4活性炭：层析用，用3mol/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，水洗至中性，120C烘干备用.3.5人甲磷标准品：纯度≥95%，3.6八甲磷标准溶液：准确称取八甲磷标准品，用丙酮配制成0.1mg/mL的标准储备液.使用时用丙 酮稀释，配制成标准使用液（1μg/mL）.
4仪器
4.1超声波清洗器.4.2旋转蒸发器. 4.3组织捣碎机.4.4气相色谱仪：配火焰光度检测器（磷滤光片）.
5分析步骤
5.1试样制备
蔬菜、水果样品擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，加一定比例的水（以利匀浆），用组织捣碎机制成匀浆备用.粮食样品磨粉、过0.42mm筛备用.
5.2提取
5.2.1蔬菜、水果样品：称取相当于10g样品的匀浆，精确至0.001g，置于三角瓶中，加人与样品含水量之和为10g的水及30mL丙酮，振荡提取50min.抽滤，取20ml.滤液于分液漏斗中.5.2.2粮食样品：称取20g粮食粉于三角瓶中，加人5g无水硫酸钠，充分混合，加人50mL丙酮，振荡提取50min，过滤，取25ml.滤液于分液漏斗中.
5.3净化
