中华人民共和国国家标准
GB/T19336-2017代替GB/T19336-2003
阿维菌素原药
Abamectin technicalmaterial
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T19336-2003《阿维菌素原药》,本标准与GB/T19336-2003相比,主要技术变化如下:
阿维菌素B,与Bn的比值由不低于4.0改为不低于10.0.
-取消了干燥减量控制项目.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位:河北威远生化农药有限公司、石家庄市兴柏生物工程有限公司、华北制药集团爱诺有限公司、广西田园生化股份有限公司、齐鲁制药(内蒙古)有限公司、浙江海正化工股份有限公司.
本标准主要起草人:梅宝贵、王博、杨锦蓉、暴连群、绿凯霄、胡全保、于洪波、王天胜、次素英.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 193362003.
阿维菌素原药
1范围
本标准规定了网维菌素原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运.本标准适用于由阿维菌素及其生产中产生的杂质组成的阿维菌素原药.注:阿维菌索的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
白色至浅黄色晶体粉末,无可见外来杂质.
3.2技术指标
阿维菌素原药应符合表1要求.
表1阿维菌素原药控制项目指标
项目 指标阿维菌素(BB质量分数/% 92.0阿维菌素B 与 B的比 > 10 0丙酮不溶物/% 0.2pH 值范围 4 5~7 0正常生产时,丙酮不落物每3个月至少测定一次.
4试验方法
警示一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用
GB/T 19336-2017
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中4.3.3进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于100 g-
4.3鉴别试验
红外光谱法一-试样与阿维菌素标样在4000cm-1~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显差异.阿维菌素标样红外光谱图见图1.
图1阿维菌素标样的红外光谱图
高效液相色谱法一本鉴别试验可与阿维菌素质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件值均应在1.5%以内.
4.4阿维菌素质量分数以及阿维菌素B与B的比值的测定
4.4.1方法提要
(245nm),对试样中的阿维菌素进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量. 试样用甲醇溶解,以甲醇十乙晴十水为流动相,使用以C:为填料的不锈钢柱和紫外检测器
4.4.2试剂和溶液
甲醇:色谱级. 乙晴:色谱级.
水:新蒸二次蒸镐水或超纯水.阿维菌素标样:已知阿维菌素质量分数,w≥98.0%.
4.4.3仪器
色谱柱:250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱,内装Cx、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱). 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器.过滤器:滤膜孔径约0.45jm.定量进样管:5pL.超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:g(甲醇:乙晴:水)=45:40:15流速:1.0mL/min.检测波长;245nm. 柱温:室温(温差变化应不大于2℃).进样体积:5μL保留时间:阿维菌素B约16.0min,阿维菌素B约23.5min上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的阿维菌素原药高效液相色谱图见图2.
]--阿维菌素 B 2--阿维菌素B
说明:
图2阿维菌素原药的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
摇匀.
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含阿维菌素0.05g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻