中华人民共和国国家标准
GB/T19589-2004
纳米氧化锌
Nano-zinc oxide
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由国家科技部提出.
本标准由有色金属标准化委员会（SAC/TC243）和全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口.
本标准起草单位：中国科学院过程工程研究所、天津化工研究设计院.
本标准参加起草单位：山东兴亚新材料股份有限公司、陕西中科纳米材料股份有限公司、山西丰海纳米科技有限公司、江苏常泰纳米材料有限公司.
本标准主要起草人：陈运法、袁方利、范国强、刘幽若.
纳米氧化锌
1范围
本标准规定了纳米氧化锌的范围、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输及贮存.
本标准适用于近球状的纳米氧化锌粉体材料，不适用于纳米氧化锌丝、氧化锌带及其他形状纳米氧化锌粉体.该产品主要用于橡胶、涂料、电子陶瓷、化妆品、化纤、食品及日用品等.
分子式：Zn0
相对分子质量：81.38（按2001年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T1912000包装储运图示标志（eqyISO780：1997）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法 GB/T534-2002工业硫酸GB/T2922化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T3185-1992氧化锌（间接法）GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987) GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则（neqISO6353-1：1982）HG2792-1996饲料级氧化锌HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3产品分类
1类：主要用于医药、化妆品、电子材料：3类：主要用于橡胶. 2类：主要用于橡胶、塑料、涂料、陶瓷、化纤、催化剂：
4技术要求
4.1外观：白色或微黄色粉末. 4.2纳米氧化锌应符合表1要求.
表1要求
项 目 指 标1类 2类 3类氧化锌（ZnO）/% 99 0 97 0 95 0电镜平均粒径/nm 100 100 100XRD线宽化法平均晶粒/nm 100 100 100团聚指数 比表面积/（m²/g） A 100 15 15 35错(Pb)/% 八 0 001 0 001 100 0 03 100锰（Mn）/% 0 001 0 001 0 005辑(Cu/% 0 000 5 0 000 5 0 003辑（Cd/% 0 001 5 0 005汞(Hg)/% 0 000 1碑（As>/% 0 000 3105C挥发物/% 八 0 5 0 5 0.7盐酸不溶物/% 水溶物/% 0 10 0 10 0.7灼烧失重/% 0 02 0 02 2 0 054
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性的试剂，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗.使用易燃品时，严禁使用明火加热.
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备.
5.3氧化锌含量测定
5.3.1方法提要
将试验溶液调整到pH≈10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌含量.
5.3.2.2氨水：11； 5.3.2.1盐酸溶液：11；5.3.2.3氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；5.3.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约0.05mol/L；5.3.2.5铬黑T指示液：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL三乙醉胺中.
5.3.3分析步骤
称取约（0.12~0.14)g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，加3mL盐酸溶液，加热使试样全部溶解.冷却后加50mL水、用氨水中和至沉淀析出并再溶解，加10mL氨-氯2
化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，摇匀.用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为正兰色即为终点.
5.3.4结果计算
氧化锌含量以氧化锌（Zn（）质量分数w计，按式（1）计算：
式中：
（-EDTA标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m-试料的质量的数值，单位为克（g）；M氧化锌的摩尔质量的数值（M=81.39），单位为克每摩尔（g/mol）.
V滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.
5.4粒度的测定
5.4.1电镜平均粒径的测定
取氧化锌试样，以水和乙醇的混合液体（1十1）作溶剂，经超声波振荡仪分散后，取（1～2）滴于制样薄膜上，置于电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，用照相算机软件进行统计处理），取算术平均值. 机摄下电子显微镜图.在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径（可用计
平均粒径u按式（2）计算：
式中：
d-微粒的长径，单位为纳米（nm）；d.--微粒的短径，单位为纳米（nm）：量取微粒的个数.
5.4.2X-衍射（XRD）线宽化法平均品粒的测定
将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，角度范围从25～35°：用分析纯氯化钾按样品同样条件进行衍射测定：以氯化钾的28.3°半峰宽作基准半峰宽，通过测定样品氧化锌的31.7品面的衍射峰的半峰宽，用谢乐公式计算平均品晶粒.
5.5比表面积的测定
称取约0.6g试样，精确至0.001g，按GB/T2922规定的方法测定.
5.6团聚指数的测定
取约0.05g纳米氧化锌试样，置于50mL烧杯中，加（2~3）滴六偏磷酸钠分散液，用玻璃棒搅匀润湿分散，再加（10~20）mL水，用功率为250W的超声波分散10min.按激光粒度仪（测量范围：0.02μm~100μm）进样要求测定体积平均粒径D；由5.4.2条获得平均晶粒作为一次平均粒径d.
团聚指数T按式（3）计算：
式中：
D分散后激光粒度分析仪得出团聚颗粒平均值，单位为纳米（nm）；
d-5.4.2条获得的一次粒子的粒径平均值，单位为纳米（nm）.
5.7铅的测定
5.7.1原子吸收法（仲裁法）
按HG2792-1996相应方法测定.
