中华人民共和国国家标准
GB/T19604-2017 代GB/T196042004
毒死蜱原药
Chlorpyrifos technical material
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T19604-2004《毒死蜱原药》，与GB/T196042004相比，主要技术变化如下：
一丙酮不溶物由不高于0.5%修订为不高于0.2%；
一增加了治磷控制指标.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位：南京红太阳股份有限公司、浙江新农化工股份有限公司、江苏宝灵化工股份有限公司、山东天成生物科技有限公司、安徽华星化工股份有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏克胜集团股份有限公司.
本标准主要起草人：侯春青、李东、刘奎涛、蔡河财、殷汉军、李亮、殷宏树、刘惠华、吴重言.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 19604-2004.
毒死蜱原药
1范围
本标准规定了毒死蜱原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期.本标准适用于由毒死蜱及其生产中产生的杂质组成的毒死蜱原药.注：毒死蚌及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB/T28135农药酸（碱）度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
浅棕色至白色固体.
3.2技术指标
毒死蜱原药应符合表1要求.
表1毒死蜱原药控制项目指标
项目 指标毒死蜱质量分数/%治螺磷质量分数/% 0 3水分/% 0 3酸度（以H;SO计)/% 0 1丙酮不溶物/% 0.2正常生产时，丙酮不落物每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中5.3.1商品原药采样方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g，
4.3鉴别试验
红外光谱法-试样与毒死蜱标样在4000cm-~400cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.毒死蜱标样红外光谱图见图1.
图1毒死蜱标样的红外光谱图
液相色谱法一-本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
气相色谱法一-本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.4毒死蜱质量分数的测定
4.4.1方法提要
2 试样用流动相溶解，以乙睛十水十冰乙酸为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在
波长290nm下，对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.毒死蜱质量分数的测定也可采用气相色谱法，色谱操作条件参见附录B，当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁法.
4.4.2试剂和溶液
冰乙酸. 乙晴：色谱级，水：超纯水或新蒸二次蒸馏水.毒死蜱标样：已知质量分数，w≥99.0%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仅：具有可变波长紫外检测器.色谱数据处理机或色谱工作站.色谱柱：200mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cu、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）.过滤器：滤膜孔径约0.45μm 定量进样管：5pl.超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流速：1.0mL/min， 流动相：（乙：水：冰乙酸）=82：17.5：0.5，经滤膜过滤，并进行脱气.柱温：室温（温差变化应不大于2℃）.检测波长：290nm进样体积：5μL.保留时间：毒死蜱约6.5min. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的毒死蜱原药高效液相色谱图见图2.
说明：1--毒死蚌.
图2毒死蜱原药的高效液相色谱图
