GB/T 20406-2017农业用硫酸钾.pdf

农业,标准化,氧化钾,测定,试剂,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T20406-2017 代萨GB/T20406-2006

农业用硫酸钾

Potassium sulfate for agriculturaluse

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准代替GB/T20406-2006(农业用硫酸钾》本标准与GB/T20406-2006的主要差异是: 一将原标准中的水盐体系工艺农业用硫酸钾的要求和非水盐体系工艺农业用硫酸钾的要求合并为农业用硫酸钾的要求:增加了硫含量的要求及检测方法.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司. 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会钾肥分技术委员会(SAC/TC105/SC4)归口.本标准主要起草人:商照聪、雷光元、舒耀参、何勇锋、祁新宇、施蓉、刘赞.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 204062006.

农业用硫酸钾

1范围

本标准规定了农业用硫酸钾的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输及贮存.本标准适用于各种工艺生产的固体农业用硫酸钾.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8569固体化学肥料包装 GB18382肥料标识内容和要求HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3要求

3.2农业用硫酸钾产品应符合表1要求,同时应符合标明值.

3.1外观:粉末结晶或颗粒,无机械杂质.

表1农业用硫酸钾的要求

项目 粉末结品状 颗粒状优等品 等品 合格品 优等品 合格品硫(S>的质量分数/% 水溶性氧化钾(K:O的质量分数/% 17.0 52 16 0 50 15 0 45 16.0 50 15.0 45氯离子(CI>的质量分数/% 1 5 2.0 2 0 1 5 2.0水分(HO)的质量分数/% 1.0 1.5 2.0 1.5 2 5游高酸(以HSO计)的质量分数/% 1 0 1 5 2 0 2 0 2 0粒度(粒径 1 00 mm~4 75 mm 或 3.35 mm~5.60 mm1/ % ≥ 90 90水分以生产企业出厂检验数据为准.对粒径有特殊要求的,按供需双方协议确定.

4试验方法

本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均按HG/T2843的规定配制.

GB/T 20406-2017

除粒度外,均做两份试料的平行测定.

4.1外观

目视法测定,

4.2水溶性氧化钾含量四苯硼钾重量法

4.2.1原理

在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰,加入乙二胺四乙酸二钠以整合其他微量阳离子,钾与四苯硼钠反应生成四苯硼酸钾沉淀,过滤、干燥后称量.

4.2.2试剂和材料

4.2.2.1氢氧化钠溶液:200g/L. 4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:40g/L.4.2.2.3四苯硼钠溶液:15g/L.4.2.2.4四苯硼钠洗涤液:1.5g/L.4.2.2.5酚酞指示液:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酰于100mL的乙醇中.

4.2.3仪器

4.2.3.1通常实验室用仪器.4.2.3.2玻璃坩蜗式滤器:4号,30mL.4.2.3.3干燥箱:能维持120C±2C.

4.2.4分析步骤

称取试样约2.0g(精确至0.001g),置于250mL锥形瓶中,加100mL水,插上梨形漏斗,在电炉上缓缓煮沸15min,冷却.定量转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.干过滤,弃去最初的儿毫升滤液,保留滤液供测定氧化钾含量用.

质量分数为40%~45%时,吸取25.0mL滤液)到200mL烧杯中,用水稀释至约50mL 加10mLED- 准确吸取含有约40mgKO的滤液(KO的质量分数不小于50%时,吸取20.0mL滤液;K0的TA溶液和5滴酚酰指示液,逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL.加热微沸15min,使溶液始终保持红色.在不断搅拌下,缓慢滴加四苯硼钠溶液30mL,继续搅拌1min,然后在水流下迅速冷却至室温,静置15min.

通过预先在120℃土2C下干燥箱中干燥恒重的玻璃坩埚式滤器过滤烧杯上面的清液,以四苯硼钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀3次,共用洗涤液约40mL,将全部沉淀转移到玻璃坩蜗式滤器中,用少量洗涤液洗涤烧杯,最后用5mL水洗涤烧杯1次.

将盛有沉淀的玻璃堆埚式滤器置于120℃士2C的干燥箱中,待温度达到后干燥90min,移入干燥器内冷却,称量.

4.2.5空白试验

在测定的同时,除不加试样外,按同样的操作步骤,同样试剂、溶液和用量,进行平行操作.

4.2.6分析结果的表述

水溶性氧化钾(K0)含量w以质量分数(%)表示,按式(1)计算:

式中:

四苯硼钾沉淀质量的数值,单位为克(g);空白试验所得四苯硼钾沉淀质量的数值,单位为克(g):0.1314--四苯硼钾换算为氧化钾质量的系数;试料质量的数值,单位为克(g);V. 500 试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL). 吸取试液体积的数值,单位为毫升(mL);计算结果保留至小数点后一位.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.

4.2.7允许差

平行测定结果的绝对差值不大于0.4%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.8%.

4.3硫含量

4.3.1原理

含量. 试样在酸性溶液中,硫酸根和钡离子生成难溶的硫酸沉淀,经过滤、洗涤、烘干、称量,计算出硫的

4.3.2试剂和材料

4.3.2.1盐酸溶液:11.4.3.2.2硝酸溶液:11. 4.3.2.3氯化钡溶液:5%.称取5.86gBaCl2HO溶于80mL水中,使之溶解置于100mL容量瓶用水稀释至刻度,摇匀.4.3.2.4硝酸银溶液:5g/L.称取0.5g硝酸银溶于100mL水中,加入2滴~3滴硝酸溶液混匀,贮存于棕色瓶中.

4.3.3仪器

4.3.3.1通常实验室用仪器.4.3.3.2玻璃堆埚式滤器:4号,30mL.4.3.3.3干燥箱:能维持180C±2℃

4.3.4分析步骤

用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初的几毫升滤液,保留滤液供测定硫含量用.

吸取含40mg~240mg硫的试液于500mL的烧杯中,加人盐酸溶液1mL,用水稀释至200ml,3min~5min后盖上表面Ⅲ在电热板或水浴(约60C)保温1h,使沉淀陈化,冷却至室温.

用已在180C土2C干燥箱中干燥至恒重的玻璃埚式滤器沉淀,以倾泻法过滤,然后用温水洗涤沉淀至滤液中无C1为止(用硝酸银溶液检验滤液),再用温水洗涤沉淀4次~5次,将沉淀连同玻璃地 城式滤器置于180℃士2℃干燥箱中干燥1h,取出后放在干燥器内冷却至室温,称量.

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