中华人民共和国国家标准
GB/T 20694-2019代替GB/T20694-2006
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油
Emamectin benzoate emulsifiable concentrates
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T20694-2006《甲氨基阿维菌素乳油3,本标准与GB/T20694-2006相比,主要技术变化如下:
名称变更为“甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油”;-增加了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数控制项目(见3.2):一修改了甲氨基阿维菌素质量分数(见3.2,2006年版的3.3):增加了苯甲酸质量分数控制项目(见3.2):删除了水分控制项目(见2006年版的3.3); -增加了持久起泡性控制项目(见3.2):一增加了苯甲酸质量分数的测定(见4.5):-增加了持久起泡性的测定(见4.8).
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本标准起草单位:河北威远生物化工有限公司、江苏省农药研究所股份有限公司、京博农化科技有限公司、江苏东宝农化股份有限公司、广西田园生化股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、河北兴柏农业科技有限公司、山东邹平农药有限公司、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人:杨锦蓉、梅宝贵、王洪雷、曹同波、徐开云、胡全保、王芳、刘进峰、田玉亲、次素英、邢君.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 20694-2006.
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油
1范围
包装、储运. 本标准规定了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、
本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油,
注:甲氨基阿维菌索苯甲酸盐的其他名称,结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1外观
均相油状液体,无明显的悬浮物和沉淀.
3.2技术指标
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油还应符合表1要求.
表1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油控制项目指标
项目 指 标0 6% 1 1% 2.3% 5.7%甲氨基阿维菌索苯甲酸垫(B B)质量分数/% 0 6 1.1% 2.318 5 7甲氨基阿维菌素(B,B>质量分数/% 0 5] 1.02 2.011 5 01甲氨基阿维菌素苯甲酸垫B,与Bs的比值 20 0
表1(续)
指 标项目 0.6% 1.1% 2.3% 5.7%苯甲酸质量分数/% 0 06 0 12 0 23 0 62pH 范围 4.0~7 5乳液稳定性(稀释200倍) 合格持久起泡性(1min后泡沫量/ml 60低温稳定性 合格 合格热储稳定性” 正常生产时,低银稳定性、热储稳定性每3个月至少测定一次
4试验方法
警示一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中5.3.2进行.用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200 mL.
4.3鉴别试验
4.3.1甲氨基阿维菌素鉴别试验
作条件下,试样溶液中某两色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素B,与B色谱峰的保留时 高效液相色谱法一本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操间,其相对差值均应在1.5%以内.
4.3.2苯甲酸鉴别试验
下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯甲酸色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与苯甲酸质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件以内,
比值的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇乙腾十氨水溶液为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器
(245nm),对试样中的甲氨基阿维菌素(甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)进行高效液相色谱分离,外标法定量.
4.4.2试剂和溶液
4.4.2.1甲醇:色谱级. 4.4.2.2乙晴:色谱级.4.4.2.3浓氨水(NHHO):w(NH)=25%~30%.4.4.2.4氨水溶液:(NHHO:HO)=1:3004.4.2.5水:新蒸二次蒸馏水或超纯水.4.4.2.6甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样:已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数,w≥97.0%.
4.4.3仪器
4.4.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器.4.4.3.2色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C、5pm填充物(或具等同效果的色谱柱). 4.4.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45μum.4.4.3.4定量进样管:5pl.4.4.3.5超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:(甲醇:乙睛:氨水溶液)=35:50:15.流速:1.4mL/min.柱温:室温(温度变化应不大于2℃).检测波长:245nm进样体积:5μL 保留时间:甲氨基阿维菌素B约11.1min、甲氨基阿维菌素B,约14.0min.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油高效液相色谱图见图1.