中华人民共和国国家标准
GB/T20796-2006
肉与肉制品中甲萘威残留量的测定
Determination of carbaryl in meat andmeat products
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准主要参考了美国官方分析化学师协会（AOAC）关于甲萘威的测定方法，并参考SN0122-1992（出口肉及肉制品中甲慕威残留量检测方法》.
本标准由中国商业联合会提出并归口.
本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心（北京）、商务部屠宰技术鉴定中心负责起草.本标准主要起草人：石阶平、马丽艳、林燕、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小革.
肉与肉制品中甲萘威残留量的测定
1范围
本标准规定了肉与肉制品中的甲萘威残留量的抽样和测定方法.本标准适用于肉与肉制品中的甲萘威残留量的测定.
2原理
用乙酸乙酯提取样品中的甲萘威残留物，经乙睛-石油醚液液净化后，浓缩、定容作为待测溶液，取一定量注人高效液相色谱仪，用紫外检测器检测，外标法定量.
3试剂与仪器、设备
3.1试剂
3.1.1甲醇：色谱纯，3.1.2水：三级水. 3.1.3乙睛：分析纯，用石油醚饱和.3.1.4石油醚：分析纯，重蒸馏，用乙晴饱和.3.1.5乙酸乙酯：分析纯3.1.6无水硫酸钠：分析纯，650C灼热4h，贮于密闭容器内.3.1.8甲茶威标准溶液：精确称取甲慕威标准品10mg用甲醇溶解并定容至100mL配成浓度为 3.1.7甲茶威标准品：纯度99%以上.0.100mg/mL的标准储备溶液，使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液.
3.2仪器和设备
3.2.2组织热碎机. 3.2.1高效液相色谱仅：附紫外检测器.3.2.3振荡器.3.2.4旋转蒸发仪.
4分析步骤
4.1抽样
4.1.1零散样品
若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设采样点，每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样品：若零散样品，则随机从3片~5片铜体上取若干小块混为一份样品.每份500g~1500g.
4.1.2检验批
以不超过5000箱为一检验批.同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等.
4.1.3抽样数量
a）500箱及以下取5箱； b）501~1000箱取7箱；c）1001~3000箱取11箱；
4.1.3.1肉
GB/T 20796-2006
d）3001~4000箱取13箱；e)4001~5000箱取15箱.
4.1.3.2罐头
a）500箱及以下取5箱：b）501~1000箱取7箱：c）1001~3.000箱取11箱；d）3001~4000箱取13箱；e)4001~5000箱取15箱.
4.1.4抽样工具及方法
4.1.4.1肉
每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样中抽取肉块不少于25g，总样量不少于1kg，放入清洁的容器内，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，并及时送交实验室.
4.1.4.2罐头
每箱取一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，及时送交实验室.
4.2试样制备
4.2.1肉
冷藏. 将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，
4.2.2罐头
将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封，冷藏，
注：在抽样和制样的据作中，应防止样品受到污染或发生任何变化，以保证实验样品能代表总体样本.
4.3提取和净化
磨均匀后，移人250mL具塞锥型瓶中，加入100mL乙酸乙酯，振摇30min后，滤取清液50mL于旋转蒸发瓶中，50C水浴将乙酸乙酯蒸干，用30mL石油醚分次将残余物洗人分液漏斗中，然后分别用 25mL、15mL乙晴提取两次，合并乙晴提取液转入另一分液漏斗中，用石油醚洗涤一次，将乙晴提取液移人旋转蒸发瓶中蒸干，用5mL甲醇溶解，微孔滤膜过滤后，供色谱测定.
4.4测定
4.4.1色谱参考条件
b）流动相：甲醇水（2080）； a）色谱柱：ODSC柱3.9mm×150mm;c）流速：0.5mL/min;d）温度：室温：e）检测器：紫外检测器；f）检测波长：220nm
4.4.2测定
根据液相色谱仪灵敏度，取标准系列各浓度20pL分别注人液相色谱仪，测得该浓度标准溶液的峰面积（峰高）.以标准溶液浓度（ug/mL）为横坐标，峰面积（峰高）为纵坐标绘制标准曲线.
(μg/mL). 取样品溶液20gL注人液相色诺仪，测得甲萘威的峰面积（峰高）.从标准曲线中查出相应的浓度
4.5结果计算
采用外标法用峰面积（峰高）定量，按式（1）计算甲慕威残留量.
(1)
式中：
样品中甲茶威残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样品峰在标准曲线中查得的相应浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：V- V;- 样品溶液进样体积，单位为微升（gL）； 标准溶液进样体积，单位为微升（uL）；样品质量，单位为克（g）；1 000 单位换算系数.
5允许差
本方法允许差≤10%
6最低检出限和回收率
6.1最低检出限
本方法的最低检出限为0.03mg/kg.
6.2回收率本方法的回收率在69%～96%之间.
7液相色谱图
液相色谱图见图1.
1-甲茶威标准色谱峰.
图1甲蔡威标准色谱图
