中华人民共和国国家标准
GB/T 20899.14-2017
金矿石化学分析方法 第14部分：铊量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of gold oresPart 14.Determination of thallium contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometry andinductively coupled plasma mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为14个部分：
第11部分：砷量和量的测定：
第12部分：砷、汞、镉、铅、饶含量的测定原子荧光光谱法；
-第14部分：轮量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T20899的第14部分.
本部分按照GB/T1.12009给出的规定起草.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院、江西金源有色地质测试有限公司、北京矿治研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、山东国大黄金股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、河南中原黄金冶炼广有限责任公司、山东恒邦治炼股份有限公司、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、防城港出人境检验检疫局、山东黄金治炼有限公司.
本部分主要起草人：夏珍珠、罗荣根、罗文、杨志丰、陈祝海、谢文亮、龙秀甲、吴银来、陈永红、苏广东、关国军、高振广、颜凯、戴绪丁、曹钧、刘润婷、苏春风、陈祝柄、唐碧玉、邱丽、尹昌慧、孔令强、邵国强、何梅、刘晓燕、党宏庆、张俊峰、王飞虎、吕文先、陈晓科、罗明贵、何昭森、陈光辉、周发军.
第14部分：铊量的测定 金矿石化学分析方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法
警示一一铊为有毒物质，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T20899的本部分规定了金矿石中轮量的测定方法.
本部分适用于金矿石中轮量的测定，测定范围：方法1:20.0μg/g~250.0μg/g：方法2：0.20μg/g~50 00 μg/g.
2方法1：电感耦合等离子体原子发射光谱法
2.1方法原理
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，于混酸介质中，在过氧化氢和铁盐存在下，用聚氨酯泡沫富集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱铊，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，在波长190.801nm处测定试液中铊元素的光谐强度，按标准曲线法计算铊量.
2.2试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂与材料和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水.
2.2.2硝酸(p=1.42 g/mL) 2.2.1盐酸(p=1.19 g/mL).2.2.3氢氟酸（p=1.13 g/mL).2.2.4高氯酸（p=1.68g/mL).2.2.5过氧化氢（30%）.2.2.6盐酸（19)：1体积盐酸（2.2.1)与9体积水混匀. 2.2.7硝酸（199)：1体积硝酸（2.2.2）与99体积水混匀.2.2.9三氯化铁溶液（50g/L）：称取242.5gFeCl 6HO于500mL烧杯中，以水溶解，加人30mL混酸（2.2.8），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.2.2.10铊标准贮存溶液：称取0.1117g预先在100C~105C烘1h并于干燥器中冷至室温的三氧化10mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铊.2.2.11标准溶液A（50.00μg/mL）：移取5.00mL轮标准贮存溶液（2.2.10）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含50μg钝.
2.2.12铠标准溶液B（2.50μg/mL);移取5.0mL标准溶液A（2.2.11）于100mL容量瓶中，加人
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10mL硝酸（2.2.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含2.5μg铊.2.2.13聚氨酯泡沫：使用前剪成5cm×5cm×0.5cm小块，每块约重0.2g~0.3g，用盐酸（2.2.6）溶液煮沸30min，洗净晾干后备用.
2.3仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；-仪器稳定性：用1.0pug/mL的铊标准溶液测量11次，其发射强度的相对标准偏差均不超过2.0%.电感耦合等离子体原子发射光谱仪推荐工作条件参数参见附录A.1.
2.4试样
2.4.1样品粒度应不大于0.074mm.2.4.2样品应在100℃C～105C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室混.
2.5分析步骤
2.5.1试料
称取0.20g试样（2.4），精确至0.0001g.
2.5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.5.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.5.4测定
2.5.4.1将试料（2.5.1）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿.加人10mL盐酸（2.2.1）.于 电热板上低温加热约10min，取下稍冷，加人3mL硝酸（2.2.2）、8mL氢氟酸（2.2.3）和2mL高氯酸（2.2.4），继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却.
2.5.4.2加人30mL混酸（2.2.8），加热使盐类完全溶解，取下冷却.移人250mL锥形瓶中，用少量水1块聚氨酯泡沫（2.2.13），于振荡器（220r/min）中振荡40min.取出泡沫，用水洗去残渣及酸，挤干水 冲烧杯壁，加人3.0mL过氧化氢（2.2.5）、1.0mL三氯化铁溶液（2.2.9），加水稀释至约100mL，加人分，将泡沫置于25mL干燥比色管中，加人25.00mL硝酸（2.2.7），盖紧塞子，置于沸水浴中加热解脱120min，趁热挤干泡沫并取出，摇匀，冷却至室温，待测.
2.5.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选择波长190.801nm，在选定的仅器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r0.999，测量试液及随同空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出相应轮的浓度，
2.5.5工作曲线的绘制
分别移取 0.00 mL、1.00mL、3.00ml5.00mL10.00mL20.00 mL标准溶液B（2.2.12)于一组250mL锥形瓶中，以下分析步骤按2.5.4.2操作.此时轮的标准工作曲线浓度分别计为；0.00μg/mL、 0.10 μg/mL 0 30 μg/mL 0 50 μg/mL 1.00 μg/mL 2.00 μg/mL
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在与试料溶液相同测定条件下，以“零”浓度溶液调零，测量标准溶液中铠的强度，以被测元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，由仪器自动绘制工作曲线.
2.6分析结果的计算
按式（1）计算轮的质量分数（T/），数值以μg/g表示：
式中：
p自工作曲线上查得试液中能的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；P"自工作曲线上查得随同空自试液中轮的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V试液的体积，单位为毫升（mL）：m-试料的质量，单位为克（g）.计算结果表示至小数点后一位.
2.7精密度
2.7.1重复性
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果性内插法求得：
表1重复性限
单位为微克每克
的质量分数 22 2 52 1 103 4 253 2重复性限（r） 3.1 5 2 8 4 17 3
2.7.2再现性
的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R）按表2数据采用线性内 插法求得：
表2再现性限
单位为微克每克
坨的质量分数 22 2 52 1 103.4 253 2再现性限（R） 4 3 7 2 12.9 20 1
3方法2：电感耦合等离子体质谱法
3.1方法原理
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，于混酸介质中，在过氧化氢和铁盐存在下，用聚氨酯泡沫富集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中用稀硝酸溶液解脱轮，于电感耦合等离子体质谱仪选定的条件下， 用作内标，测定试液中钝元素的信号强度，按标准曲线法计算钝量.
