中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.9-2007
锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法
Methodsforchemicalanalysis of lithium-Determination ofnitrogen content-Mercuric potassium iodide spectrophotometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931-2007（锂化学分析方法》分为11部分：GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋哺甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第9部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由新疆锂盐厂起草.本部分由建中化工总公司、北京有色金属研究总院参加起草.本部分主要起草人：刘期柄、张苏玲.本部分主要验证人：陈燕. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法 氮量的测定 碘化汞钾分光光度法
1范围
本部分规定了锂中氮含量的测定方法.本部分适用于锂中氮含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0010%~0.2%.
2方法提要
试料以水分解，在强碱性介质中蒸馏，氮以氨的形式被稀硫酸吸收，并与碘化汞钾反应生成橙黄色络合物.于分光光度计波长460nm处测量其吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离3.1硫酸（ol.84g/mL），优级纯. 子水.3.2硫酸（1360），优级纯.3.3氢氧化钠溶液（320g/L)，优级纯.3.4碘化汞钾溶液：称取145.0g氢氧化钠，溶于700mL水中，冷却，混匀.称取50.0g碘化汞和40.0g碘化钾，溶于200mL水中，将此溶液倒入氢氧化钠溶液中，移人1000mL容量瓶中，以水稀至3.5氮标准贮存溶液：准确称取1.9092g预先在100C~105C烘干2h的氯化氨（优级纯），置于 刻度，取上清液使用.250mL烧杯中，加人100mL水，完全溶解后，移人1000mL容量瓶中.以水稀至刻度，混匀.此溶液1 mL含500μg氮3.6氮标准溶液：1 mL含 50μg氮. 3.6.1移取10.00mL氮标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液3.6.2移取10.00mL氮标准溶液（3.6.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含5μg氮.
4仪器与装置
4.1分光光度计.4.2手套箱：相对湿度0 010~0 030 0 001 0~0 010 25 00 10 00 3 3>0 030~0 10 10 00 1>0 10 ~0 2 5 00 1
6.4.4将部分试液（6.4.3）按表1移入吸收池中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸光度.减去随同试料的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的氮量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1按表2移取氮标准溶液（3.6.2）分别置于一组50mL容量瓶中，加人1mL氢氧化钠溶液（3.3），2mL碘化汞钾溶液（3.4），每加人一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混匀.放置15min.
表2
氢质量分数/% 移取氮标准溶液（3.6.2）体积/ml 吸收池厚度/cm0 001 0~0 030 0 0 50 1 00 2 00 4 00 5 00 3>0 030~0 20 0 5 00 10 00 15 00 20 00 1
6.5.2将部分溶液（6.5.1）按表2移人吸收池中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处，测量其吸 光度.减去试剂空白溶液的吸光度后，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
按式（1）计算氮的质量分数u（N），数值以%表示：
式中：
m自工作曲线上查得的氮量，单位为微克（pg）； V.一试液的总体积，单位为毫升（mL）；mo"-试料的质量，单位为克（g）；V分取试液体积，单位为毫升（mL）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
