中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.10-2007
锂化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysis oflithium-Determination ofcopper content-Flame atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931-2007（锂化学分析方法》分为11部分：GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋哺甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第10部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由北京有色金属研究总院起草.本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草.本部分主要起草人：王爱慈、刘英、张丽、李满芝.本部分主要验证人：周雅琦、刘期柄. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法 铜量的测定
1范围
本部分规定了锂中铜含量的测定方法. 本部分适用于锂中铜含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0010%~0.1%.
2方法提要
试料用水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仅上波长324.7nm处，以空气-乙炔贫燃性火焰测定铜的吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水.
3.1盐酸(p1.19 g/mL)，优级纯.
3.2盐酸（11），优级纯.
3.3铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜[w（Cu）≥99.95%]，置于500mL烧杯中，加人20mL硝酸（11)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有1mg铜.
3.4铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.3），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含有100pg铜.
3.5锂基体溶液：准确称取66.6350g碳酸锂[（LiCO）≥99.999%]，置于500mL塑料烧杯中，加刻度，混匀，贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含有50mg锂. 入50mL水，小心缓慢加人150mL盐酸（3.1），溶解，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至
4仪器
4.1原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.0018pg/mll.精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%：用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 浓度平均吸光度的0.5%.
比，应不小于0.7.
4.2手套箱：相对湿度0 005~0 025 1 0>0 025--0. 10 0 2
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）逐块投人盛有20mL水的150mL塑料杯中.塑料杯置于冷水浴中冷却.待试料全部溶解后，用盐酸（3.2）中和至刚果红试纸恰好变为蓝色，移入100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.
6.4.2使用空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，与标准溶液系列同时测量铜的吸光度，减去空白试液（6.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1标准溶液系列的制备.
6.5.1.1适用于质量分数为0.001%~0.005%范围的铜含量.
移取 0mL、0.20 mL、0.40mL、0.60mL、0. 80mL、1.00ml铜标准溶液（3.4)，分别置于一组
100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（3.2），40.00mL锂基体溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀.
6.5.1.2适用于质量分数为>0.005%~0.025%范围的铜含量.
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铜标准溶液（3.4)，分别置于一组100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（3.2），20.00mL锂基体溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀.
6.5.1.3适用于质量分数为>0.025%~0.1%范围的铜含量.
100mL容量瓶中，加人4mL盐酸（3.2），4.00mL锂基体溶液（3.5），以水稀释至刻度，混匀.6.5.2使用空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仅波长324.7nm处，以水调零，测量铜的吸光度，减去系列标准溶液中“零"浓度的吸光度，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
按式（1）计算铜的质量分数u（Cu），数值以%表示：
式中：
（-自工作曲线上查得的铜质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V一试液的总体积，单位为毫升（mL）；
m试料的质量，单位为克（g）.
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)情况不超过5%.重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
铜的质量分数（%）：0.00480.01600.0878 重复性限r（%）： 0.000 3 0.001 00.003 8
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
钢的质量分数/% 允许差/%>0 005~0 025 0 001 0~0 005 0 000 5 0 002>0 025~0 10 0 005
9质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
