中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.11-2007
锂化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisoflithium-Determination ofmagnesium content-Flame atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931-2007（锂化学分析方法》分为11部分：GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋哺甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第11部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由新疆锂盐厂起草.本部分由北京有色金属研究总院、建中化工总公司参加起草.本部分主要起草人：刘期柄、张苏玲.本部分主要验证人：李满芝、周雅琦. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法 镁量的测定
1范围
本部分规定了锂中镁含量的测定方法. 本部分适用于锂中镁含量的测定.测定范围（质量分数）：0.0010%~0.01%
2方法提要
试料用水溶解，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰采用标准加人法进行镁的测定.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离
子水. 3.1盐酸（11），优级纯.3.2镁标准贮存溶液：准确称取1.6580g预先在800C灼烧2h并在干燥器中冷却至室温的氧化镁解，冷却，移人1000mL容量瓶中.以水稀至刻度.此溶液1mL含1mg镁.3.3.1移取10.00mL镁标准贮存溶液（3.2），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液 3.3镁标准溶液：1 mL含 100 yg 镁，3.3.2移取10.00mL镁标准溶液（3.3.1），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含10μg镁
3.4指示剂：对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）.
4仪器
4.1原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用. 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.003ug/mL一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%~1.5%：用最低浓度的标准溶液（不是"零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%.比应不小于0.7.
4.2手套箱：相对湿度0 003 0~0 010 5 00 00 501 001. 50
度递增顺序测量其吸光度.取三次测量平均值.
6.4.4以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所作出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中镁浓度.
7分析结果的计算
按式（1）计算镁的质量分数u（Mg），数值以%表示：
式中：
（一试液中测得的镁浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；（o空白溶液中测得的镁浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V.一试液总体积，单位为毫升（mL）；V-分取试液体积，单位为毫升（mL）；m-试料质量，单位为克（g). V测量试液体积，单位为毫升（mL）；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）情况不超过5%.重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得：
GB/T 20931.11-2007
镁的质量分数 (%)： 0 002 1 0 005 0 0 015 0重复性限： (%)： 0 000 2 0. 000 3 0 000 7
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
镁的质量分数/% 允许差/%0 001 0~0 002 5 0 000 4>0 002 5 0 005 0 0 000 8>0 005 0 ~0 007 5 0. 001 0>0 07 5 ~0 010 0 002
9质量保证和控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
