中华人民共和国国家标准
GB/T21541-2008
Chlorinated methanes for industrialuse-Determination of purity-Gas chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为规范性附录.本标准的附录B为资料性附录. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口.本标准起草单位：浙江衢化氟化学有限公司、国家氟材料工程技术研究中心.本标准主要起草人：刘红秀、陈科峰、汤月明、张学良、吴周安、钟军、密宏、陈彩琴、谭显文. 本标准为首次发布.
工业用氯代甲烷类产品纯度的测定 气相色谱法
1范围
本标准规定了工业用二氯甲烷（CHCI）、三氯甲烷（CHCI）、四氯化碳（CCL）组分测定的试验方法.
本标准适用于不以环戊烯为稳定剂的工业用二氯甲烷（CHCL）、三氯甲烷（CHCL）、四氧化碳（CCL）及其杂质含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
3方法提要
在选定的色谱操作条件下，氯代甲烷类样品汽化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用火焰离子化检测器检测，以校正面积归一化法计算，扣除样品中水分，得到氯代甲烷类产品纯度的质量分数.
4试剂和材料
4.1氮气：纯度的体积分数大于99.8%；4.2氢气：纯度的体积分数大于99.8%；4.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化：4.5三氯甲烷：纯度的质量分数≥99.9%，作为校准用标准样品的本底：4.6四氯化碳：纯度的质量分数≥99.9%，作为校准用标准样品的本底：4.7校准用标准样品的各杂质组分：色谱纯或纯度的质量分数≥99.5%.
5仪器
5.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID），可进行毛细色谱柱分析.在符合GB/T9722一2006 中6.4.2规定的色谱条件下.以苯为试样，检出限D≤5×10-g/s；5.2记录仪：色谱工作站或处理机；5.3进样器：微量注射器1uL或自动进样器；5.4带隔垫的螺纹口瓶：100ml.
6色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1.氯代甲烷类的典型色谱图和相对保留时间见附录A，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用.
表1推荐的色谱柱和色谱操作条件
多 数 条 件色谱柱 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定相柱长×柱内径×膜厚 × 09汽化室温度/ 150检测器温度/ 柱温度/C 250载气（N）气体平均线速度/（cm/s） 40℃持续2min，然后以10C/min从40C升温至120℃，持续2mmin 48分流比 20 1进样量/uL 0 3
7分析步骤
7.1相对质量校正因子的测定
7.1.1校准用标准样品的配制：
称量100mL带隔垫的螺纹口瓶的质量，精确至0.01g.打开瓶盖及隔垫，加人相应的氯代甲烷本底样品，加人量约100g，盖上隔垫及瓶盖，再次称量.两次称量之差即为加入的氯代甲烷本底样品的质量m，根据待测样品实际情况，用注射器逐一加人各杂质组分气体或液体到100mL带隔垫的螺纹口瓶中，使各杂质的含量与待测样品组成接近.
杂质组分i的气体的质量m，数值以克（g）表示，按式（1）计算：
.（1)
式中：
V加入的杂质组分i的气体体积，单位为毫升（mL）；
M--加入的杂质组分的摩尔质量，单位为克（g）；
24 450--在25C、101.3kPa下，1摩尔气体的体积，单位为毫升（mL）.
杂质组分i的液体的质量，数值以克（g）表示，按式（2）计算：
.( 2 )
式中：
V加入的杂质组分的液体体积，单位为毫升（mL）；
p一加入的杂质组分i的密度，单位为克每毫升（g/mL）.
7.1.2校准用标准样品中各杂质组分含量的计算：
校准用标准样品中杂质组分的质量分数w，数值以%表示，按式（3）计算：
式中：
校准用标准样品中杂质组分i的质量，单位为克（g）；
校准用标准样品中本底样品的质量，单位为克（g）.
7.1.3相对质量校正因子的测定：
取一定量的校准用标准样品，按选定的色谱操作条件测定，同时测定相应的氯代甲烷本底样品.以校准用标准样品的本底样品为参照物R，杂质组分i的相对质量校正因子f按式（4）计算：
..( 4)
式中：校准用标准样品中杂质组分i的质量分数（%）：△A一校准用标准样品中的杂质组分的峰面积与相应的本底样品中的杂质组分i的峰面积x参照物R的质量分数（%）： 之差：Ax一参照物R的峰面积.
7.1.5按表1规定的色谱操作条件测定的各杂质组分相对质量校正因子参见附录B.
7.2样品的测定
取液体样品按选定的色谱操作条件测定.
8结果计算
氯代甲烷的含量以质量分数w：计，数值以%表示，按式（5）计算：
*( 5 )
式中：
A组分i的峰面积；
f组分的相对质量校正因子；
Wna-氧代甲烷样品中水的质量分数.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.
主含量的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%.
平均值的20%. 杂质的质量分数小于或等于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的
杂质的质量分数大于0.01%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的 10%
