中华人民共和国国家标准
GB/T21695-2008
饲料级 沸石粉
Feed grade-Zeolite meal
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准主要起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、华中科技大学. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口，本标准主要起草人：何一帆、徐锦萍、刘小墩、杨林、杨先奎.本标准为首次发布.
引言
本标准在鉴别确定沸石的基础上，用测定吸氨量来判定产品中沸石含量的多少. 鉴于天然沸石含量变化大，用化学方法无法准确测定.但其吸氨量与沸石的含量呈线性关系，所以
饲料级沸石粉
1范围
本标准适用于饲料级沸石粉. 本标准规定了饲料级沸石粉的质量要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存.
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1-1997，eqyISO3310-1:1990) GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定（GB/T6435-2006，ISO6496：1999.1DT）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-1992，neqISO3696：1987）GB10648饲料标签GB/T13079-2006饲料中总砷的测定 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 13081 饲料中汞的测定GB/T 14699.1饲料采样（GB/T 14699 12005 1SO 6497:2002 IDT) GB/T 13082 饲料中镐的测定方法
3要求
3.1感官性状
本品为无臭无味，具有矿物本身自然色泽的粉末或颗粒.
3.2理化指标
饲料级沸石粉的理化指标应符合表1要求.
表1理化指标
项目 指标> 100 0 一级 90 0 二级吸氨量/（mmol/100 g) 干燥失重（质量分数）/% 6 0 10 0砷（As）（质量分数/% 0 002汞（Hg）（质量分数）/% 0 000 1铅（Pb（质量分数/% 0 002辐（Cd（质量分数）/% 0 001细度（通过孔径为0.9mm试验筛）/% > 95 0
4试验方法
4.1试剂
以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水.
4.1.1硝酸银.4.1.2乙酸溶液：19.用50mL乙醇溶解，另取2.35g硝酸银（4.1.1）.用少量水溶解，将硝酸银溶液倒入澳代十六烷基吡啶 溶液中，边倒边搅拌，静止10min，过滤于100mL容量瓶中，用乙醇洗涤，并稀释至刻度，摇匀.4.1.4硫化钠溶液：称取1g硫化钠和2g氢氧化钠加水溶解后，稀释至100mL，4.1.5苦味酸溶液：称取1g苦味酸用热水溶解，稀释至100mL.4.1.6混合交换剂：称取1g硝酸银（4.1.1）加人10mL乙酸溶液（4.1.2），加人10mL硝酸代十六烷4.1.7氯化铵溶液（1.0mol/L）：称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中，用水稀释至1L. 基吡啶（4.1.3）溶液混合后，加水稀释至100mL（用时摇匀）.4.1.8氯化钾溶液（1.0mol/L）：称取74.55g氯化钾溶液于400mL水中，用水稀释至1L.4.1.9甲醛溶液（21）（体积比）：使用前用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至酚酰指示剂呈粉红色.4.1.10氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取20.0g氯化铵溶液于200mL水中，加80mL氨水，用水4.1.11硝酸银溶液（1g/L）：称取0.1g硝酸银（4.1.1）加水溶解并稀释至100mL. 稀释至1L4.1.12氢氧化钠标准溶液；c（NaOH）=0.1mol/L，按GB/T601配制.
4.2.1分光光度计.4.2.2原子吸收分光光度计.
4.3鉴别试验
取试样约1g，用水洗净表面杂质，放人10mL小烧杯中，加入2mL~3mL混合交换剂（4.1.6），在酒精灯上加热煮沸1min~2min.取出样品用水洗2次~3次，再加1mL~2mL硫化钠溶液（4.1.4）和1滴~2滴苦味酸溶液（4.1.5），煮沸生成表面变黑者即为沸石.
4.4感官性状的检验
采用目测及噢觉检验.
4.5吸氨量的测定
4.5.1原理
试样用氯化铵煮沸改型，经水洗涤后，再加氯化钾溶液作用，将交换的铵离子置换出来，然后加人甲醛，被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算其吸氨量.
4.5.2分析步骤
称取1.000g（准确至0.001g）试样置于250mL烧杯中，加人1.0mol/L氯化铵溶液（4.1.7）50mL和少许纸浆，在电热板上煮沸并保温30min.取下，用慢速滤纸过滤，用煮沸的1.0mol/L氯化铵溶液（4.1.7）洗涤，直至流出的溶液中无钙、镁离子为止（检查方法：在小烧杯中加儿毫升氨-氯化铵缓冲溶液（4.1.10）和1滴酸性铬蓝K指示剂，承接一些滤液，如溶液不变红色，说明已洗净）.再改用温 水洗涤至无氯离子（硝酸银溶液（4.1.11）检查），用水将漏斗尾部冲洗一下，防止少量氯化铵沾污.
漏斗改用清洁的250mL烧杯承接，分三次加人煮沸的1.0mol/L氯化钾溶液（4.1.8）80mL.待漏斗中溶液流完后，在烧杯中加人甲醛溶液（4.1.9）15mL，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液（4.1.12）滴定至红色.再在烧杯中接取一次1.0mol/L氯化钾溶液（4.1.8），如溶液红色30s标准溶液的总体积计算结果. 不褪色，表示终点已到，如红色褪去，则应重复滴定至稳定的红色为止.以三次滴定所消耗的氢氧化钠
4.5.3分析结果的表述
吸氨量X（以质量分数计，数值以mmol/100g表示）按式（1）计算：
