中华人民共和国国家标准
GB/T21887-2008
2-氨基-4-硝基苯酚
2-Amino-4-nitrophenol
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准起草单位：河南洛染股份有限公司、杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院. 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口本标准主要起草人：邓宏波、季浩、童绪文.
2-氨基-4-硝基苯酚
1范围
本标准规定了2-氨基-4-硝基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存.
本标准适用于2-氨基--硝基苯酚的产品质量控制，该产品主要用作染料中间体.
结构式：
分子式：CHNO
相对分子质量：154.12（按2005年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T191包装储运图示标志（GB/T191-2008 ISO7801997 MOD)
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
NEQ) GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603-2002，ISO6353-1:1982，
GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2386-2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T6678-2003化工产品采样总则
3要求
2-氨基-4-硝基苯酚的质量应符合表1的规定.
表12-氨基-4-硝基苯酚质量要求
目 干品 指 标 潮品1.外观 黄棕色结晶或粉末 黄棕色结晶2.氨基值（质量分数1/% > 98.0 80.03.2-氨基-4-硝基苯酚纯度（HPLC)/% > 99.0 99. 04.水分含量（质量分数/% 2.05.酸不溶物含量（质量分数/% > 0.1 0 1
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品，所采样品总量不得少于200g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签.注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验，一个保存备查.
5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按 GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定.
5.3氨基值的测定
5.3.1方法提要
采用重氨化法.
5.3.2试剂和溶液
c）溴化钾溶液：100g/L； b）碳酸钠溶液：100g/L;d）亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO）=0.1mol/L，标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点；e）淀粉-碘化钾试纸.
5.3.3分析步骤
称取试样约0.5g（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加人20mL碳酸钠溶液，搅拌溶解后加入300mL水、20mL盐酸、10mL溴化钾溶液.冷却至5℃～10℃，然后将滴定管尖端插入溶液 中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点，在相同条件下做空白试验.
5.3.4结果计算：
2-氨基-4-硝基苯酚的氨基值以质量分数计，数值以（%）表示，按式（1）计算：
式中：
V-消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： （亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1）；V.-空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
试样的质量数值，单位为克（g）.计算结果表示到小数点后两位.
5.3.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果.
5.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得2-氨基-4-硝基苯酚的纯度.
5.4.2仪器设备
a）液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.1~5.0）mL/min.在此范围内其流量稳定性为土1% 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器：b）色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱固定相为CxODS5gm：c）色谱工作站或数据处理机；d）微量注射器：25pL平头微量注射器：e）超声波发生器.
5.4.3试剂和溶液
a）甲醇：色谱纯：b）水：经0.45μm滤膜过滤.
5.4.4色谱分析条件
b）波长：254nm； a）流动相：甲醇与水的体积比=60：40；c）流量：0.5mL/min;d）柱温：室温；e）进样量：5gL.
可根据装置不同，气候条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气.
5.4.5试样溶液的制备
称取2-氨基-4-硝基苯酚试样约0.1g于25mL棕色容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用.
5.4.6分析步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器进试样溶液注人定量环，待最后一个组分流出完毕（见色谱图1)，进行数据处理.
