中华人民共和国国家标准
GB/T21994.5-2008
氟化镁化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis of magnesium fluorideMethod of flame atomic absorption spectrometry Part 5:Determiantionof calcium content-
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T21994《氟化镁化学分析方法》分为8个部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法：第4部分：镁含量的测定EDTA容量法；一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：号集一第8部分：硫酸根含量的测定硫酸银重量法.
本部分为第5部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由湖南有色氟化学有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院.本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、白银氟化盐有限责任公司.本部分主要起草人：冯敬东、王桂芳、石磊、黎志坚、朱亮、王波、李冶.
第5部分：钙含量的测定 氟化镁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分适用于氟化镁中钙量的测定，测定范围：≤1.5%. 本部分规定了氟化镁中钙量的测定方法.
2规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.
GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
含量. 试料用高氯酸、盐酸分解，用氯化溶液或氯化锶溶液作释放剂，采用火焰原子吸收光谱法测定钙
4试剂
4.1高氯酸（GR，pl.67g/cm²). 4.2盐酸（11）.4.3氧化（SrCL）溶液（100g/L).4.4氯化镧（LaCl 7HO）溶液（100g/L）4.5氟化镁（MgF：）基体溶液：称取0.2000g氟化镁（光谱纯）于铂Ⅲ中.加人少量水，5mL高氯酸 （4.1)，低温加热至冒尽白烟，再次加入少量水和5mL高氯酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加人5mL盐酸（4.2）和30mL水，加热溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀.4.6钙标准贮存溶液：称取1.2486g碳酸钙（CaCO，基准试剂于110C烘干2h，在干燥器中冷却至室温）于500ml烧杯中，加人50mL水.10mL盐酸（4.2），加微热溶解，继续加热除去CO，取下冷至 室温，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.000mg钙.
4.7钙标准溶液：
移取20.00mL钙标准贮存溶液（4.6）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.100 0mg钙.
5仪器及设备
5.1铂金照.5.2火焰原子吸收光谱仪，配有钙空心阴极灯，使用瓶装乙炔气.
6试样
试样应符合GB/T21994.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.2g干燥试样（6），精确至0.0001g.
7.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料做空白试验.
7.4测定
7.4.1称取试料（7.1）于铂Ⅲ中，加入少量水，5mL高氧酸（4.1），低温加热至冒尽白烟，再次加入少量溶解盐类，取下冷至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
7.4.2移取20.00mL试液（7.4.1）于50mL容量瓶中.加人5mL氯化锂溶液（4.3）或1mL氯化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀，于火焰原子吸收光谱仪上波长422.7nm以空气-乙炔火焰测定其吸光度.
7.5工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml钙标准溶液（4.7），分别置于-组50mL容量瓶中，加人20mL氟化镁基体溶液（4.5），加人5mL氯化锂溶液（4.3）或1mL氯化鋼溶液（4.4），用水稀释至刻度，混匀，与试液同时测量吸光度.
8分析结果的表述
按公式（1）计算钙的质量分数（%）：
........
式中：
从工作曲线上查得的钙质量-单位为克（g）； V-分取试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；V.-试液总体积，单位为毫升（mL）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%.重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
钙的质量分数（%）：0.320.560.95重复性限r（%）：0.040.080.04
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差：
表1
钙的质量分数/% 允许差/%≤0 50 0.15>0 50~1. 00 0 20>1 00 ~ 1. 50 0.25
10质量保证与控制
应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
