中华人民共和国国家标准
GB22168-2008
吡嘧磺隆原药
Pyrazosulfuron-ethyl technical
自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T22168-2008.
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行.
GB 22168-2008
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳化工研究院.本标准主要起草人：许来威、邢红、张雪冰.本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释.
吡嘧磺隆原药
该产品有效成分吡密磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO 通用名称：pyrazosulfuron-ethylCAS登录号：[93697-74-6]化学名称：5-（4.6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基）-1-甲基吡唑-4-酸乙酯结构式：
实验式：CHNOS生物活性：除草 相对分子质量：414.4（按2005国际相对原子质量计）熔点：181C~182C蒸气压（20C）：14.7pPa溶解度（20Cg/1）：水中0.0145、甲醇0.7、正已烷0.2、苯15.6、三氯甲烷234.4、丙酮31.7稳定性：50C条件下稳定6个月：在pH=7时相对稳定，在酸性或碱性介质中不稳定
1范围
本标准规定了吡密磺隆原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1组成和外观：本品应由哦嘧磺隆和相关的生产杂质组成，应为白色至黄色固体，无可见的外来物和填加的改性剂.
3.2吡密磺隆原药应符合表1要求.
表1吡嘧磺隆原药质量控制项目指标
项 日 指 标耿喀隆质量分数/% > 95 0干燥减量/% 1.0pH值范围 4 0~8 0二氯甲烷不溶物/% 0 5二氯甲烷不落物，每3个月至少测定一次.
4试验方法
4.1抽样
应不少于250g. 按GB/T1605-2001中”商品原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量
4.2鉴别试验
红外光谱法试样的红外光谱图与吡嘧磺隆的标准红外光谱图（见图1），应没有明显区别.
液相色谱法一本鉴别试验可与毗密磺隆质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中哦密磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
图1吡嘧磺隆的标准红外光谱图
4.3吡嘧磺隆质量分数的测定
4.3.1方法提要
检测器，对试样中的毗磺隆进行液相色谱分离和测定. 试样以甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用ODSHypersil、5μm为填料的色谱柱和紫外可变波长
4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水：
毗磺隆标样：已知质量分数w≥98.0%.
4.3.3仪器
色谱数据处理机或色谱工作站：
色谱柱：4.6mm(i.d.）×200mm不锈钢柱，内装ODS Hypersil、5um填充物（或具有相同柱效的其他反相色谱柱）；
超声波浴槽；
微量进样器：不小于50L
4.3.4液相色谱操作条件
流动相：（CH OH：HO)=70130（用磷酸调pH=3）；流动相流量：1.0mL/min；检测波长：241nm； 柱温：室温（温差变化应不大于2C）；进样体积：10pl;保留时间：吡磁磺隆约8.0min.
以期获得最佳效果.典型的哦嘧磺隆原药的液相色谱图见图2. 上述液相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，
1--吡喀碱降.
图2吡嘧磺隆原药的液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取吡磁磺隆标样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇，放入超声波浴槽中超声溶解5min.取出，冷却至室温后，加人甲醇定容，摇匀：用移液管准确吸取10.00mL.置于一50mL容量瓶中.加甲醇定容，摇匀.
4.3.5.2试样溶渡的配制
称取试样0.05g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加人80mL甲醇，放入超声波浴槽中超声溶解5min.取出，冷却至室温后，加人甲醇定容，摇匀；用移液管准确吸取10.00mL，置于一50mL容量瓶中，加甲醇定容，摇匀.
