中华人民共和国国家标准
GB22170-2008
吡嘧磺隆可湿性粉剂
Pyrazosulfuron-ethyl wettable powders
自2017年3月23日起,本标准转为推荐性标准,编号改为GB/T22170-2008.
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 22170-2008
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口.本标准负责起草单位:沈阳化工研究院.本标准主要起草人:许来威、邢红、张雪冰.本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释.
吡嘧磺隆可湿性粉剂
该产品有效成分吡密磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称:pyrazosulfuron-ethyl
CAS登录号:[93697-74-6]
结构式: 化学名称:5-(4.6-二甲氧基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯
实验式:CHNOS相对分子质量:414.4(按2005国际相对原子质量计)熔点:181C~182C 生物活性:除草蒸气压(20C):14.7pPa溶解度(20C,g/1):水中0.0145、甲醇0.7、正已烷0.2、苯15.6、三氯甲烷234.4、丙酮31.7稳定性:50C条件下稳定6个月:在pH=7时相对稳定,在酸性或碱性介质中不稳定
1范围
本标准规定了吡密磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由吡嘧磺隆原药、填料及适宜的助剂加工而成的吡嘧磺隆可湿性粉剂.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则 GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外现:本品应由符合标准的吡密磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成,为组成均匀疏松
GB 22170-2008
粉末,不应有团块.
3.2吡嘧磺隆可湿性粉剂应符合表1要求.
表1哦嘧磺隆可湿性粉剂控制项目指标
项 指 标耿嘧硕隆质量分数/% 悬浮率/% A 7.5±0.8 75 10 0±1.0水分/% 2.0pH 值范围 5 0~8 090细度(通过44xm标准带)/% 98热贮稳定性试验 合格正常生产时,热贮稳定性试验每3个月至少进行一次.
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中“固体制剂采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于300g.
4.2鉴别试验
试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡嘧磺隆色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 高效液相色谱法一-本鉴别试验可与晚嘧磺隆含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,以内.
4.3吡嘧磺隆质量分数的测定
4.3.1方法提要
检测器,对试样中的毗磁磺隆进行液相色谱分离和测定. 试样以甲醇溶解,以甲醇-水为流动相,使用ODSHypersil、5um为填料的色谱柱和紫外可变波长
4.3.2试剂和溶液
甲醇:色谱纯:毗些磺隆标样:已知质量分数w≥98.0% 水:新蒸二次蒸馏水:
4.3.3仪器
液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀:
色谱数据处理机或色谱工作站;
其他反相色谱柱); 色谱柱:4.6mm(i.d.)×200mm不锈钢柱,内装ODS Hypersil、5μm填充物(或具有相同柱效的
过滤器:滤膜孔径约0.45pm;
超声波浴槽;
微量进样器:不小于50L
4.3.4液相色谱操作条件
流动相流量:1.0mL/min;
流动相:(CHOH:HO)=70:30(用磷酸调pH=3):柱温:室温(温差变化应不大于2C);
检测波长:241nm;
进样体积:10pl;
保留时间:毗磺隆约8.0min.
上述液相色谱操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的哦嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱图见图1.
1--吡喀碳降.
图1吡嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取毗磁磺隆标样0.05g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加人80mL甲醇,放入超声波浴槽中超声溶解5min.取出,冷却至室温后,加人甲醇定容,摇匀:用移液管准确吸取10.00mL.置于一50mL容量瓶中,加甲醇定容,摇匀,
4.3.5.2试样溶液的配制
称取含吡密磺隆0.05g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加人40mL甲醇,放人超声波浴槽中超声溶解5min.取出,冷却至室温后,加人甲醇定容,摇匀:用滤膜孔径约0.45pm的过滤器过滤.
4.3.5.3测定
对变化小于1.0%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析. 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液直至相邻两针吡嘧磺隆峰面积相
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中哦磁磺隆的峰面积分别进行平均.试样中吡嘧磺隆的质量分数w(%)按式(1)计算:
式中:
A标样溶液中吡密磺隆峰面积的平均值:A试样溶液中吡密磺隆峰面积的平均值:
m;-标样的质量,单位为克(g):
m一试样的质量,单位为克(g);
一耿嘧磺降标样中吡嘧磺隆的质量分数,以%表示.