中华人民共和国国家标准
GB22174-2008
烯唑醇可湿性粉剂
Diniconazole wettable powders
自2017年3月23日起,本标准转为推荐性标准,编号改为GB/T22174-2008.
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 22174-2008
前言
本标准的第3章和第5章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口.
本标准负责起草单位:农业部农药检定所.
本标准参加起草单位:江苏建农农药化工有限公司、江苏剑牌农药化工有限公司、江苏盐城利民农化有限公司.
本标准主要起草人:单炜力、李友顺、吴进龙、段丽芳、周建华、许祥生、韦鸿胜.
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释.
烯唑醇可湿性粉剂
该产品有效成分烯唑醇的其他名称、结构式和基本理化参数如下:
ISO通用名称:diniconazole
CIPAC数字代号:690
化学名称:(E)-(RS)-1-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-12,4-三唑-1-基)-4.4-二甲基戊-1-烯-3-醇结构式:
实验式:CHCINO 相对分子质量:326.2(按2005年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌熔点:134C~156C相对密度:1.32g/cm²(20C)蒸气压:2.93mPa(20C)、4. 9 mPa(25C)己烷0.7 g/kg(25 C) 溶解度:水4mg/L(20C),丙酮95g/kg(25C)、甲醇95g/kg(25C)、二甲苯14g/kg(25C)、
稳定性:对光、热、潮湿稳定
1范围
本标准规定了烯唑醇可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运.
本标准适用于由烯唑醇原药与适宜的助剂和填料加工成的烯唑醇可湿性粉剂.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法 GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825农药剂悬浮率测定方法
GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观:本品应由符合标准的烯唑醇原药与适宜的助剂和填料加工制成,为组成均匀的疏松粉末,不应有团块.
3.2烯唑醇可湿性粉剂应符合表1要求.
表1烯唑醇可湿性粉剂控制项目指标
项 目 措 标烯唑醇质量分数/% 12. 5±0 7烯唑醇悬浮率/% > 70pH值范围 7 0~11 0水分/% 3. 090细度(通过45m试验籍)/% 95热贮稳定性“ 合格热贮稳定性试验,每3个月至少检验1次.
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605"固体制剂采样”方法进行.用随机取样方法确定抽样的包装件,最终抽样量不应少于300g.
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与烯唑醇含量测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一个色谱峰的保留时间与标样溶液中烯唑醇色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时,可采用其他有效方法进行鉴别.
4.3烯唑醇质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解,以甲醇十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器(250nm),以外标法对试样中的烯唑醇进行反相高效液相色谱分离和测定.
4.3.2试剂和溶液
甲醇:色谱级;水:新蒸二次蒸馏水;烯唑醇标样:已知质量分数≥99.0%
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器: 色谱数据处理机或色谱工作站:色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ZORBAX SB-Cx、5μm填充物(或其他同等效果色谱柱);
过滤器:滤膜孔径约0.45pm;微量进样器:50uL;
超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:(甲醇:水)=85:15,经滤膜过滤,并进行脱气;流动相流量:1.0mlL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2C);检测波长:250nm;进样体积:5yl; 保留时间:烯唑醇约5.6min,烯唑醇异构体约4.5min.
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器及色谱柱特点,对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的烯唑醇可湿性粉剂高效液相色谱图见图1.
1-烯唑醇异构体:2烯唑醇.
图1烯唑醇可湿性粉剂高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液配制
称取烯唑醇标样0.05g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀.
4.3.5.2试样溶液配制
称取含烯唑醇0.05g的试样(精确至0.0002g).置于100mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀.经0.45pm滤膜过滤,待用.
4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,待相邻两针的烯唑醇峰面积相对变化小于1.5%后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中烯唑醇峰面积分别进行平均.试样中烯唑醇的质量分数w(%)按式(1)计算: