中华人民共和国国家标准
GB/T 22259-2025代替GB/T22259-2008
Determination ofoxytetracycline in feeds
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了适用范围、检出限和定量限（见第1章，2008年版的第1章）；b）增加了液相色谱-申联质谱法（见第4章）：c）更改了原理（见5.1，2008年版的第3章）；d）更改了试剂或材料（见5.2，2008年版的第4章）； e）更改了仪器设备（见5.3 2008年版的第5章）：f）更改了样品（见5.4，2008年版的第6章）：g）更改了试验步骤（见5.5.2008年版的第7章）；h）更改了试验数据处理（见5.6.2008年版的第8章）.
饲料中土霉素的测定
1范围
本文件描述了饲料中土霉素的液相色诺-串联质谱和高效液相色谐测定方法.
中土霉素的测定. 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料原料和混合型饲料添加剂
本文件液相色谱-串联质谱法的检出限为0.02mg/kg、定量限为0.05mg/kg：高效液相色谱法配合检出限为2.5mg/kg、定量限为5.0 mg/kg. 水产配合饲料的检出限为5.0mg/kg、定量限为10.0mg/kg.添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂的
2规范性引用文件
件仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
4.1原理
试样中的土霉素用盐酸甲醇溶液或缓冲溶液提取，提取溶液经稀释或HLB固相萃取柱净化，液相色谱-申联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校正，外标法定量.
4.2试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂.
4.2.1水：GB/T6682，一级.4.2.3甲醇：色语纯. 4.2.2乙睛：色谱纯.4.2.4甲酸：色谱纯.4.2.5盐酸甲醇落液：移取20mL盐酸溶于1000mL甲醇中，混匀.4.2.6盐酸溶液（1mol/L）：移取9mL盐酸，加水稀释至100mL.混匀.4.2.7氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取氢氧化钠4g，加水溶解并稀释至100mL，混匀. 4.2.8缓冲溶液1：分别称取一水柠檬酸12.9g、十二水磷酸氢二钠27.6g和二水乙二胺四乙酸二钠
