中华人民共和国国家标准
GB/T22546-2008
饲料添加剂 碱式氯化锌
Feed additive-Basic zinc chloride
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A和附录B是资料性附录，
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口，
同济医学院.
本标准主要起草人：何一帆、徐锦萍、周长虹、姚亚军、廖阳华、黄逸强、朱年华.
饲料添加剂碱式氯化锌
1范围
本标准规定了饲料添加剂碱式氯化锌的质量要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输和贮存.本标准适用于饲料添加剂碱式氯化锌.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB10648饲料标签GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法 GB/T13082饲料中镉的测定方法GB/T 14699.1饲料采样(GB/T14699.1-2005，ISO 6497:2002 IDT)《中华人民共和国药典32005年版二部
3分子式、分子质量
3.1分子式：ZnsCl（OH）HO.3.2分子质量：551.89（按2007年国际相对原子质量）.
4要求
4.1外观
白色细小晶状粉末，无成团结块现象.
4.2理化指标
饲料添加剂碱式氯化锌的理化指标应符合表1.
表1理化指标
项 目 > 指标锌（Zn）（质量分数）/% 碱式氯化锌[ZnCl（OH)HO]（质量分数/% > 58 06 98 0氯（C1（质量分数1/% 12 00~12 86水溶性氯化物（以C1计1（质量分数）/% 八 0 65弹（As（质量分数）/% 0 000 5铅 99 0
5试验方法
5.1试剂和溶液
以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水.5.1.1盐酸.5.1.2三氯甲烷.5.1.3碘化钾.5.1.4无水碳酸钙. 5.1.5硝酸：11.5.1.6盐酸溶液：c（HC1）=2mol/L.量取160.0mL盐酸（5.1.1)，溶于水中，定容至1L.5.1.7盐酸溶液：c(HCI)=6mol/L.量取500.0mL盐酸（5.1.1)，溶于水中，定容至1 L.5.1.8双硫踪四氯化碳溶液：1g/L.5.1.9硝酸银溶液：10g/L. 5.1.10氟化钾溶液：200g/L5.1.11硫脲饱和溶液.5.1.12硫酸钠溶液：250g/L.5.1.13氨水：115.1.14乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈6.称取乙酸钠100.0g.加冰乙酸5.7mL溶于水中，定容至1L. 5.1.15硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）≈0.02mol/1，按GB/T601配制.5.1.16乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.05mol/L，按GB/T601配制.5.1.17二甲酚橙指示液：2g/L.5.1.18铬酸钾指示液：100g/L
5.2.1红外光谱鉴别和判定
按照《中华人民共和国药典》2005年版二部附录IⅣ“红外分光光度法”，用溴化钾压片法.试样的红外光吸收图谱参见附录A.
样品经红外光谱分析，其光谱图上3400cm-1~3500cm-1处出现宽大的氢键伸缩振动吸收峰，1 611cm-处左右有ZnCl键振动吸收峰，466cm-处左右有Zn-O键的特征强吸收峰，700cm-1~1000cm一范围有结晶水的品格振动引起的吸收峰，依此可判定被测物的化学成分为碱式氯化锌.
5.2.2X衍射光谱鉴别
与Zns（OH）ClHO晶体的标准X衍射图谱相吻合分别对应Zns（OH）ClH;O品体的（003）（101)、(104)、(006)、(015)、（110)、(113)（107)、(021)、(202)、(018)、(116)和(205）晶面.X衍射光谱图谱参见附录B
5.2.3锌离子的鉴别
称取试样0.2g，加10mL盐酸溶液（5.1.6）溶解.加5mL水，用氨水（5.1.13）调节试验溶液的（5.1.2），振摇后，有机相呈紫红色.
5.2.4氯离子的鉴别
称取试样0.1g，置于白色瓷板上.加少许硝酸（5.1.5）溶解，加硝酸银溶液（5.1.9），即有白色沉淀生成在硝酸中不溶.
5.3外观的检验
采用目测及噢觉检验.
5.4碱式氯化锌含量的测定
5.4.1方法提要
试样用少量盐酸溶解，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌离子，根梧消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，计算出试样中碱式氯化锌含量.
5.4.2分析步骤
加入5mL氟化钾溶液（5.1.10)，加3滴二甲酚橙指示液（5.1.17）并摇匀.用氨水溶液（5.1.13）调节 称取试样0.1g（精确至0.0001g）.置于150mL锥形瓶中，加人5.0mL盐酸溶液（5.1.7）溶解，试验溶液恰呈浅棕红色，加5mL硫脲饱和溶液（5.1.11）和20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（5.1.14）及1g碘化钾（5.1.3）摇匀后，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（5.1.16）滴定至溶液呈亮黄色即为终点.
5.4.3分析结果的计算和表述
碱式氯化锌[ZnCl（OH）：H;O]含量w以质量分数表示，数值以%计，按式（1）计算：
碱式氯化锌（以Zn计）含量w以质量分数表示，数值以%计，按式（2）计算：
式中：
<"一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V--滴定试液时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 7-试样的质量，单位为克（g）； 示的碱式氯化锌的质量： 0.06539-一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量. 计算结果表示至小数点后2位. 5.4.4重复性 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值：锌（Zn）不大于0.30%. 5.5氯含量的测定 5.5.1分析步骤 .（5.1.5），置于电炉上加热溶解，冷却后，移入50mL容量瓶，用水洗至刻度，摇匀.准确量取15mL移 人150mL三角烧杯中，加水15mL，用1mol/L氢氧化钠调节溶液pH至7~8，滴定前加人0.1g无水碳酸钙（5.1.4），加1mL铬酸钾指示液（5.1.18)，用硝酸银标准滴定溶液（5.1.15）滴定，溶液呈砖红色，且1min内不褪色为终点.同时做空白试验. 5.5.2分析结果的计算和表述 氯含量w以质量分数表示，数值以%计，按式（3）计算： 式中： （一硝酸银标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V.一滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
