GB/T 22606-2008莠去津原药.pdf

内标,农药,名称,测定,离子化,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB22606-2008

莠去津原药

Atrazine technical

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.

GB 22606-2008

前言

本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的.

本标准的附录A是资料性附录. 本标准自实施之日起,原行业标准HG2216-1991(菱去津原药》作废.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.本标准参加起草单位:中油吉林石化农药公司、山东潍坊润丰化工有限公司. 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院.本标准主要起草人:王玉范、张雪冰、刘宜纯、刘元强、王世燕、唐丽莉.

菱去津原药

该产品有效成分菱去津的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:AtrazineCIPAC数字代码:91化学名称:2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1 3,5-三嗪

结构式:

实验式:CHCIN

相对分子质量:215.7(按2007年国际相对原子质量计)

生物活性:除草

熔点:175C~177C

蒸气压(20C):0.04mPa

溶解度(25C):水中 30mg/L,三氯甲烷52 g/kg、乙醚12g/kg、乙酸乙酯28g/kg、甲醇18g/kg、辛醇10g/kg

稳定性:在70C下,中性介质中缓慢地水解为无除草活性的6-羟基衍生物,在酸性或碱性介质中水解速度较快.土壤中DT60d~150d

1范围

本标准规定了去津原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.

本标准适用于由去津及其生产中产生的杂质组成的去津原药.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然面,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.

GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法

3要求

3.1外观:白色至浅黄色固体.3.2菱去津原药应符合表1要求.

表1去津原药控制项目指标

项 目 指 标落去津质量分数/% > 95 0干燥减量质量分数/% 八 0 8二甲基甲酰胺不落物质量分数/% 0.5二甲基甲酰胺不溶物质量分数在正常生产情况下,每3个月至少检验一次.

4试验方法

4.1抽样

按照GB/T1605-2001中“商品农药采样方法"进行.用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g.

4.2鉴别试验

样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中去津色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内. 气相色谱法一本鉴别试验可与去津质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试

异.筹去津标样的红外标准谱图见图1.

图1去津标样的红外光谱图

4.3去津质量分数的测定

4.3.1方法提要

试样用三氯甲烷溶解,以三唑酮为内标物,使用内壁键合聚乙二醇20M的毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的芳去津进行气相色谱分离和测定,也可使用填充柱气相色谱法,色谱条件参见附录A.

4.3.2试剂和溶液

三唑酮:w≥95%应不含有干扰分析的杂质:

三氯甲烷:

去津标样:已知菱去津质量分数w≥99.0%:

内标溶液:称取6.8g三唑酮,置于1000mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀.

4.3.3仪器

气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器: 色谱数据处理机或色谱工作站:色谱柱:30m×0.32mm(i.d.)双联毛细柱,内壁键合聚乙二醇20M.膜厚0.25m;微量进样器:10L

4.3.4气相色谱操作条件

温度(C)柱温:195、气化室:230、检测室:230; 气体流速(mLmin):载气(氮气)2.0、氢气30、空气300;进样体积(L):1.0;保留时间(min):芳去津约4.2.内标物(三唑酮)约6.0.

1-菁去津;

2--内标物(三唑酮).

图2去津原药与内标物的气相色谱图

上述气相色谱操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的去津原药与内标物的气相色谱图见图2.

4.3.5测定步骤

4.3.5.1标样溶液的配制

称取去津标样0.1g(精确至0.0002g).置于15mL具塞玻璃瓶中,用移液管移人10mL内标溶液,摇匀.

4.3.5.2试样溶液的配制

称取约含去津0.1g的试样(精确至0.0002g),置于15mL具塞玻璃瓶中,用4.3.5.1中使用的同一支移液管移入10mL内标溶液,摇匀.

4.3.5.3测定

在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,计算各针荟去津与内标物峰面积之比的重复性,待相邻两针菱去津与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.

4.3.6计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中菱去津与内标物的峰面积比分别进行平均.试样中菱去津的质量分数w(%),按式(1)计算:

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