中华人民共和国国家标准
GB/T22660.4-2008
氟化锂化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of lithium fluoridePart 4:Determination ofmagnesium content-Flame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T22660《氟化锂化学分析方法》分为8部分：
一第1部分：试样的制备和贮存； 一第2部分：湿存水含量的测定重量法；一第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针容量法；第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法： 第5部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法：第8部分：硫酸根含量的测定硫酸银重量法.
本部分为GB/T22660的第4部分.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所.
本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院.
本部分主要起草人：李永强、薛旭金、施秀华、周小平、王建萍、陈义春、朱亮、黎志圣、兰文慧、陈喜连.
氟化锂化学分析方法 第4部分：镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T22660的本部分规定了氟化锂中镁含量的测定方法.本部分适用于氟化锂中镁含量的测定.测定范围：≤0.15%.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T22660的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分.
GB/T22660.1-2008氟化锂化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存
3方法提要
试料用硫酸溶解后，加热除氟，用盐酸和水溶解，试液于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以空气-乙炔火焰进行镁含量的测定.
4试剂
4.1硫酸（pl.84 g/mL).4.3镁标准储备溶液：准确称取0.8291g.预先在110C烘干并在干燥器中冷却的基准氧化镁，置于 4.2盐酸(11).250mL烧杯中，加10mL水润湿后，再加入10mLHC1(4.2）溶解，待氧化镁全部溶解后，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液中镁离子的浓度为1.0mg/mL.
4.4镁标准溶液：
为 0. 1 mg/mL. 移取25.0mL镁标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液中镁离子的浓度
5仪器及设备
5.1铂Ⅲ：直径80 mm，高35mm.
5.2原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯.
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用：
一特征浓度：在与测量试样的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.07pg/mL.--精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.小于0.85
6试样
试样应符合GB/T22660.1-2008中3.3的要求.
7分析步骤
7.1试料
称取0.5g试样（6），精确至0.0001g.
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料（7.1）做空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于铂m中，加人5mL浓硫酸，在电炉上低温缓慢溶解（15min~20min）除氟，然盐类全部溶解，冷却后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀.
7.4.2将随同试料所做的空白试验溶液（7.3）及待测液（7.4.1）于原子吸收光谱仪波长285.2nm处， 用空气-乙炔火焰，以水调零，测量镁的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做空白吸光度后，从工作曲线上查得相应镁的浓度.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1分别移取0ml、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL镁标准溶液（4.4）分别置于 组500mL容量瓶中.用水稀释至200mL，加人浓HSO （4.1）5mL和HC1(11)10mL，用水稀释至刻度，混匀.
7.5.2将标准溶液（7.5.1）分别于原子吸收光谱仪波长285.2nm处.使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和"零”校准溶液（不加镁标准溶液者）的吸光度，以镁的浓度为横坐标，吸光度（减去“零”校准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线.
8分析结果的计算
按公式（1）计算镁的质量分数（%）：
式中：
V-试液的总体积，单位为毫升（mL）；
-从工作曲线上查得的镁的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
m试料的质量，单位为克（g）.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（v）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得.
镁的质量分数/%：0.00250.00330.0061重复性限r/%： 0.000 60.00050.0005
9.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1
镁的质量分数/% 允许差/%≤0 15 0 05
10质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
